ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸是鹵乙酸類化合物，屬于難揮發、難降解的第二大類消毒副產物，常用來配制香水、沐浴露、嬰兒護理用品以及其他洗滌用品等。ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸的殘留量是體現化妝品質量好壞的一個重要因素。化妝品中殘留的ClCH2COOH過多，可引起急性毒性，并可能導致嚴重皮膚灼傷及眼睛損傷。因此，測定化妝品中的ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸具有重要意義。

歐盟CLP法規規定ClCH2COOH為急性毒性類皮膚腐蝕類物質，國際癌癥研究機構認定C?H?Cl?O?為致癌2B類可能對人致癌的物質。國內也有相關標準及質控方法，如行業標準QB/T 4082—2010中規定了ClCH2COOH殘余量必須小于20 mg/kg，羥基乙酸小于0.5%，但是沒有控制C?H?Cl?O?的方法。

液相色譜-質譜法對于化妝品的前處理不需要衍生化等處理，前處理實現簡單，且該方法可以準確地完成定性和定量測定，適用于化妝品中ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸的檢測。本應用中心建立了使用超高效液相色譜—三重四極桿串聯質譜儀測定化妝品原料中ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸的快速且高靈敏度的檢測方法。

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀

表2 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀檢測參數

試劑及標準品

試劑：質譜級甲酸(CNW)、色譜級甲醇（Merck）；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標準品：ClCH2COOH（0.1178g/L）、C?H?Cl?O?（0.1106g/L）和羥基乙酸（0.1g/L）均購自天津阿爾塔。

樣品前處理

稱取化妝品原料樣品，加入超純水定容至10mL，渦旋至樣品全溶解，取20µL用純水稀釋至1mL，0.45µm微孔濾膜過濾后準備上機測試，采用MRM掃描模式。

線性和靈敏度

為檢驗低濃度（10.0 ng/ mL）標準溶液的靈敏度，羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的信噪比見表2，信噪比如圖4所示。可以看出，在線性范圍低點濃度下，羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?均大于10，靈敏度良好，滿足檢測需要。

表2  羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?線性、保留時間及信噪比

圖1  羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的靈敏度

重復性

選取工作曲線中100 ng/ mL進行精密度考察，重復進樣七針，進行重復性分析，考察保留時間、峰面積的重復性，其結果的相對標準偏差如下圖所示（圖2）。

圖2 100ng/mL重復性考察結果

圖3 100ng/mL溶劑標中羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的TIC圖

結果顯示羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?三種有機酸峰面積的RSD在3.66%~6.08%之間，精密度良好。

結語

本文考察了化妝品原料中羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?三種有機酸的線性、精密度、重復性的指標。結果表明，三種有機酸類化合物均具有良好的線性，相關系數r均大于0.9978，測得10 ng/mL的羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的信噪比均大于15，100 ng/mL的羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?峰面積RSD值分別3.66%、4.81%和6.08%。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統，可以對化妝品原料中羥基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?進行靈敏、準確的定量檢測。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀

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