冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞

1　前言

　　　國內(nèi)外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制，動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒^［1］，因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等^［2,3］。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定，已在實際工作中得到廣泛的應用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置，將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定，該方法操作簡便，抗干擾能力強，靈敏度高，重現(xiàn)性好，用此法測定飼料中痕量汞，取得滿意的結(jié)果，標樣測得結(jié)果與標準值十分吻合。

2　實驗部分

2.1　主要儀器

　　原子吸收分光光度計，汞空心陰極燈，WHG-103A氫化物發(fā)生器，WNA-1金屬套玻璃霧化器。

2.2　主要試劑

　　20%混合酸液：HNO₃∶H₂SO₄∶H₂O=1∶1∶8；
　　40%SnCl₂：分析純；
　　20%鹽酸羥胺：分析純；
　　汞標準儲備液：稱取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液濃度為1mg/mL。
　　實驗所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級純，水為去離子交換水。

2.3　儀器工作參數(shù)

　　參見表1。

表 1　儀器工作參數(shù)

　　　　波長

　253.7nm

燈電流

2mA

狹縫

0.7nm

讀出方式

峰面積

氮氣流量

800mL/min

讀出時間

50s

2.4　實驗步驟

2.4.1　樣品預處理

　　準確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發(fā)泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50mL試管中。

2.4.2　測定步驟

　　　　準確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入3滴20%鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側(cè)面注入1.5mL 40%SnCl₂，振蕩30s，通入氮氣，汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中，進行冷原子吸收測定。

2.4.3　校準曲線

　　從汞標準儲備液中，用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L，作為汞標準工作溶液，分別移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按測定步驟進行測定，讀出吸光度并繪制校準曲線，曲線相關(guān)系數(shù)r=0.9998 。見圖1。

3　結(jié)果與討論

3.1　載氣流量控制

　　實驗中用氮氣將發(fā)生瓶中的汞蒸氣導入到T型石英管中進行測定，因此導氣流量大小將直接影響測定結(jié)果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，峰面積讀數(shù)拖尾太長，故本文選擇*氣流量為800mL/min，讀數(shù)時間為50s。

3.2　共存元素的影響

　　對飼料中存在的主要離子進行測定，結(jié)果表明：對于10μg汞（以μg計）:Ca²⁺（400）、Mg²⁺（800）、K⁺（200）、Na⁺（200）、Fe³⁺（50）、Cu²⁺（10）、Mn²⁺（50）、Zn²⁺（50），對汞的測定不足以引起干擾。

3.3　實際樣品的測定結(jié)果及回收實驗

　　用本方法分析了大量的飼料樣品，測得結(jié)果及加標回收實驗見表2。

　表 2　實際樣品結(jié)果及加標回收實驗

　　　樣品號

　測得結(jié)果（mg/kg）

加入量（mg/kg）

回收量（mg/kg）

回收率（%）

A

0.10

0.150

0.154

103

B

0.06

0.200

0.190

95

C

0.09

0.100

0.101

101

3.4　方法檢出限與精密度

　　對空白溶液做6次平行測定，以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19μg/L；對飼料樣品作6次平行測定，其測量的相對標準偏差作為方法的精密度，為1.9%。

3.5　對照實驗

　　為考察本方法的準確度，分析了*標準物質(zhì)桃葉GBW 08501和大米GBW 08508，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標準值一致。

表 3　標樣分析結(jié)果（mg/kg）

標 樣

測得值

標準值

桃葉GBW 08501

0.045

0.046±0.012

大米GBW 08508

0.036

0.038±0.005

①，：（0591）7814905（家）;7814854（辦）
收稿日期：1998-07-23

4　參考文獻

［1］　 張德福.淺談實驗動物飼料內(nèi)有害物質(zhì)的污染及其消毒. 飼料研究, 1998,（3） : 25-26.
［2］　 牛建軍,汪炳武.痕量汞分析現(xiàn)狀和展望. 分析化學， 1991,19（12） :1448.
［3］　 Robinson K G,Shuman M S.Determination of Mercury in Surface Waters Using an Optimized Cold Vapor Spectrophotometric Technique,Int.J.Environ.Anal.Chem., 1989, 36（2） :111-123.