國(guó)產(chǎn)順序掃描式波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀

在鐵基合金分析中的應(yīng)用

在各類(lèi)鑄鐵、中低合金鋼、高合金鋼、高錳鋼、不銹鋼等鋼種的成分分析領(lǐng)域，XRF技術(shù)因其使用方便、無(wú)損分析、能同時(shí)檢測(cè)多種元素等優(yōu)勢(shì)而有較為廣泛的應(yīng)用，有不少專(zhuān)家學(xué)者對(duì)XRF分析鐵基合金樣品進(jìn)行了深入的研究，且取得了很好的效果，但其中使用到的儀器通常為進(jìn)口波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀（WDXRF）或能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀（EDXRF），兼有少量國(guó)產(chǎn)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀的使用。

鐵基合金樣品類(lèi)型多樣，其基體有較大區(qū)別，為了保證測(cè)試正確性，通常的研究對(duì)象僅為某一類(lèi)型的樣品如鑄鐵、高合金鋼、中低合金鋼或不銹鋼，而沒(méi)有針對(duì)多種鐵基合金樣品，這就導(dǎo)致工作曲線(xiàn)的應(yīng)用范圍較窄，方法適應(yīng)性不強(qiáng)，在第三方實(shí)驗(yàn)室或產(chǎn)品類(lèi)型多樣的工廠(chǎng)實(shí)驗(yàn)室中就需要頻繁更換曲線(xiàn)來(lái)解決，使用起來(lái)有較多不便。

本項(xiàng)工作在自主研發(fā)的順序掃描式WDXRF儀器上，通過(guò)軟硬件設(shè)計(jì)的配合，通過(guò)測(cè)試條件、譜線(xiàn)干擾方法、強(qiáng)度表征方法、基體校正方法等的研究，開(kāi)發(fā)了能夠?qū)Χ喾N類(lèi)型鐵基合金中Fe、Cr、Ni、Mn、Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16種元素含量同時(shí)直接檢測(cè)分析的方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及參數(shù)

自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式WDXRF儀器（圖1），配備有端窗Rh靶、薄鈹窗（76 μm）、60 kV/4 kW的X射線(xiàn)源，LiF200、LiF220、Ge111、PET、CX50多層膜等分光晶體，流氣正比探測(cè)器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測(cè)器（SC），雙512道MCA，有θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002°），48位自動(dòng)進(jìn)樣器。通過(guò)分光晶體和測(cè)角儀系統(tǒng)的搭配組合，測(cè)試元素范圍可涵蓋B(5)～U(92)。

圖1 順序掃描式波長(zhǎng)色散XRF儀器原理圖

1.2 測(cè)試元素及條件選擇

        通過(guò)對(duì)各種鐵基合金行業(yè)的需求進(jìn)行分析，選擇常量元素Fe、Cr、Ni、Mn，和微量元素Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16種元素作為待測(cè)元素，各元素分析條件如表1。

表1 各待測(cè)元素測(cè)試條件

1.3 樣品準(zhǔn)備

        搜集了包括生鑄鐵、碳鋼、中低合金鋼、不銹鋼等各類(lèi)鐵基合金在內(nèi)的共計(jì)45塊有證的GBW、GBW(E)或GSB系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品，為消除磨樣可能用到的砂紙或砂輪中Si、Al等成分的干擾，用銑床進(jìn)行表面處理，去除銹跡，消除不平，得到盡可能一致的測(cè)試面，用作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制或測(cè)試方法正確度、精密度的驗(yàn)證。

3結(jié)語(yǔ)

本文介紹了基于自主研發(fā)的順序掃描式波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀器平臺(tái)測(cè)試多種類(lèi)型鐵基合金中16種元素的方法，用cps/mA作為衡量譜線(xiàn)強(qiáng)度的指標(biāo)，用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和Alpha系數(shù)法的分別進(jìn)行曲線(xiàn)擬合，用估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差SEE作為選擇元素?cái)M合方式的依據(jù)。

本方法選擇的鐵基合金樣品覆蓋鑄鐵、中低合金鋼、高合金鋼、高錳鋼以及不銹鋼等鋼種，全部16種待測(cè)元素在較大含量范圍內(nèi)均有較好的正確性和精密度，方法適應(yīng)性強(qiáng)，能夠很好地服務(wù)于測(cè)試量大的鐵基合金生產(chǎn)加工企業(yè)或第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。