前言

氮化鋯是一種由氮和鋯原子組成的化合物，具有極高的硬度、高熔點(diǎn)、高化學(xué)穩(wěn)定性、耐熱性和耐電性等優(yōu)異性能，是一種非常具有應(yīng)用前景的陶瓷材料。氮化鋯優(yōu)異的物理化學(xué)性能使得它在摩擦學(xué)領(lǐng)域用于生產(chǎn)高速、高溫的軸承；切削加工領(lǐng)域用于制造高速鉆頭、銑刀、砂輪；航空、航天領(lǐng)域用于制造燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴、短艙襯板等，從而提高飛機(jī)的耐熱性、起飛載荷和飛行速度；電子工業(yè)領(lǐng)域用于電子封裝、陶瓷壓電器件和金屬半導(dǎo)體場(chǎng)效應(yīng)晶體管等微電子領(lǐng)域中。氮化鋯在越來(lái)越多的新興領(lǐng)域發(fā)揮重大作用，是一種具有巨大發(fā)展?jié)摿Φ男滦透咝阅芴沾刹牧稀５喼醒踉睾渴遣牧系闹匾笜?biāo)，氮化鋯比氧化鋯擁有更優(yōu)異的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，需要對(duì)其中氧元素進(jìn)行檢測(cè)。氮元素的高低可以判斷氮化鋯的材料純度，同樣需要進(jìn)行檢測(cè)。

氮化鉬作為過(guò)渡金屬氮化物的典型代表，具有良好的導(dǎo)電性以及優(yōu)異的力學(xué)性能、電化學(xué)性能，在催化、儲(chǔ)能、集成電路、保護(hù)涂層等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，其材料中的氧氮元素同樣需要進(jìn)行檢測(cè)，來(lái)確定產(chǎn)品質(zhì)量。

圖1：鋼研納克ONH5500分析儀

在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氣體元素的化合物被還原分解，樣品中的氧以一氧化碳的形式釋放，經(jīng)過(guò)氧化銅爐轉(zhuǎn)化為二氧化碳；樣品中的氮以氮?dú)獾男问结尫牛瑯託庠谳d氣的攜帶下經(jīng)過(guò)紅外檢測(cè)器及熱導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)器檢測(cè)出其中的二氧化碳及氮?dú)猓ㄟ^(guò)軟硬件處理單元換算出樣品中的氧元素及氮元素含量。

用高純氦氣作為載氣，普通氮?dú)庾鳛閯?dòng)力氣，使用萬(wàn)分之一的電子天平稱取0.06g左右的樣品，將樣品放入助熔劑囊中，小心地將囊壓扁，排出里面的空氣，確保囊里面殘留空氣盡量少，這樣操作很好的保證樣品在助熔劑的助熔下能夠充分反應(yīng)，使樣品中的氧氮完全釋放。

稱樣量影響分析結(jié)果，稱樣量過(guò)大樣品熔融不好，氧氮釋放不完全，因此樣品稱樣量不宜過(guò)多；樣品稱樣量過(guò)少，樣品的均勻性，以及天平的分辨率，對(duì)分析結(jié)果的穩(wěn)定性影響過(guò)大。實(shí)驗(yàn)中分別對(duì)不同重量進(jìn)行了測(cè)試，最終確定稱取0.06g時(shí)效果最佳。具體測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

由于氮化鋯及氮化鉬沒(méi)有同基體的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本文采用與試樣基體較接近的氮化硅作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，來(lái)校正曲線，曲線線性很好，見(jiàn)圖2。

2.2 測(cè)定結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氮化鋯及氮化鉬樣品，平行測(cè)定5次求平均值，及標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)定結(jié)果如表2所示。

結(jié)論

本文對(duì)脈沖熔融-紅外熱導(dǎo)法測(cè)定氮化鋯及氮化鉬中的氧氮含量進(jìn)行了研究，建立了氮化鋯及氮化鉬中氧氮的準(zhǔn)確測(cè)定的分析方法，該方法快速準(zhǔn)確，結(jié)果穩(wěn)定性很好，測(cè)定結(jié)果滿足客戶需求。