近日，一新能源車在一小區的地下車庫發生爆炸。造車新勢力乘著政策的東風意欲彎道超車，但隔三岔五的爆燃事故卻讓人心有余悸，阻礙了新能源汽車的大力推行。

作為新興的綠色優質能源，鋰離子電池的制造工藝要求非常高，關鍵材料對電池的整體性能影響也非常大。更高能量密度，同時更穩定、更安全的電池材料是當前研發熱點。

電子探針作為微區分析儀器，在鋰離子電池各種材料研制過程中的質量控制、失效分析等方面均可以予以有效表征。 

鋰電池正極材料粉末顆粒的微區測試

正極材料是鋰電池重要的組成部分，當前市場主流產品包括鎳鈷錳酸鋰（Li(Ni-Co-Mn)O2）、鋁酸鎳鈷鋰（Li(Ni-Co-Al)O2）、尖晶石型錳酸鋰（LiMn2O4）、橄欖石型磷酸鐵鋰（LiFePO4）等。

對于微米尺度的正極粉末材料，以往一般利用掃描電鏡進行微觀形貌觀察及微區成分分析，但在應對日趨深入的研究需求時，掃描電鏡已力有不逮。

相對于掃描電鏡，當涉及元素的分布表征及精準定量時，更高靈敏度、更高分辨率的電子探針（EPMA）無疑是更為理想的選擇。尤其在對微量元素及超輕元素表征方面，EPMA有著更大的優勢，日益引起越來越多新能源科研單位的重視，紛紛搶先著手評估和建立測試平臺。

功能原理

島津電子探針測試的技術優勢

島津電子探針EPMA通過配置統一四英寸羅蘭圓半徑的、兼具靈敏度和分辨率的全聚焦分光晶體，以及52.5°的特征X射線高取出角，使之具備非常優異的微量及痕量元素檢測能力。

特別是島津場發射電子探針EPMA-8050G的推出，憑借著3μA的大束流，且在更大的束流下仍能獲得更小的束斑，實現了圖像空間分辨率和元素測試靈敏度的完美融合。

島津場發射電子探針EPMA-8050G

全聚焦晶體

尖晶石型錳酸鋰的電子探針測試結果

以尖晶石型錳酸鋰（LiMn2O4）為活性物質的正極材料，價格低廉，安全性相對較高，同時適用于大容量放電，因此廣泛應用于混合動力汽車的充電電池等。正極除了活性物質，還有集電器鋁箔，粘合劑PVDF和導電助劑乙炔炭黑，電解質鹽LiPF6，添加劑VC等。對該類正極材料成分分布、混合狀態等的表征可以為鋰電池的安全性能的提升改進提供第一手資料。

•鋰離子電池正極截面的元素面分析

下圖為某充滿電狀態拆解下的鋰離子電池正極截面的元素面分析結果。圖像上側是集電器的鋁箔，下側是以活性物質錳酸鋰為中心的結構。

圖1 尖晶石型錳酸鋰正極材料橫截面元素分布特征

圖2 元素分布疊加顯示

將圖1各元素的面分布情況疊加顯示，如圖2；據此可推測該電極基本組分：黃色區域（C和F重疊部分）應為電極粘合劑，紅色區域（O和Mn重疊部分）應為電極活性物質錳酸鋰，藍色區域（F和P重疊部分）應為電解液支撐鹽，綠色區域（有較多的C）應為導電助劑；并且各組分的面積率亦可通過軟件直接獲取。

•萬倍放大后元素面分析

對下圖綠色方框標示處進一步放大至1萬倍并進行元素面分析（圖3）。

圖3 萬倍正極材料橫截面元素分布特征

在放大一萬倍的條件下，島津電子探針對正極材料更為精細的結構亦可進行清晰、直觀、良好的表征。測試結果對于電極材料機理深入研究具有重要的指導意義。

小結

島津電子探針元素測試時兼備高靈敏度和高分辨率，實現了優異的元素檢出限和特征波長分辨率能力。場發射的EPMA-8050G更是融合了空間分辨率和元素測試靈敏度。

上述使用島津場發射電子探針表征了滿電狀態下尖晶石錳酸鋰正極材料的活性成分及其面積率和分布特征，萬倍下不足一微米成分顆粒的界限狀態和元素分布。

這些科學數據，在鋰電池關鍵材料的研發、工藝評估、質量管理方面均可有重要參考價值和實踐意義。