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分享！鎂砂灰皿板材質(zhì)對(duì)分析結(jié)果的影響
閱讀：1674發(fā)布時(shí)間：2022-10-18
鎂砂灰皿板在國(guó)外是先進(jìn)的火試金法黃金化驗(yàn)儀器。歐美先進(jìn)黃金檢測(cè)機(jī)構(gòu)以及香港、澳門(mén)、中國(guó)臺(tái)灣、新加坡等貴金屬檢測(cè)機(jī)構(gòu)都使用這種板狀灰皿。板狀灰皿主要成份是鎂砂。
鎂砂灰皿板材質(zhì)對(duì)分析結(jié)果的影響：
火試金法測(cè)定金銀是一種古老而經(jīng)典的化學(xué)分析方法，因其稱(chēng)樣量大、代表性強(qiáng)、適用范圍廣，故分析結(jié)果穩(wěn)定而真實(shí)。尤其是對(duì)于伴生元素較為復(fù)雜的樣品，一般都采用火試金重量法進(jìn)行直接測(cè)定，或通過(guò)火試金法與其它化學(xué)及儀器的方法進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定。現(xiàn)行我國(guó)金銀分析之國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都采用火試金法。標(biāo)準(zhǔn)中所使用的灰皿主要有：骨灰水泥灰皿（1+1），（1+3；鎂砂水泥灰皿（1+ 1）、（85+ 15）等4種材質(zhì)及配比。那么不同的灰皿材質(zhì)及配比，是否會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響？究竟會(huì)造成多大的誤差？最好使用什么材質(zhì)及配比的灰皿，才能使分析結(jié)果更真實(shí)、可靠？
在選擇灰皿的材質(zhì)和配比時(shí)，不但要考慮純金、純銀在灰吹過(guò)程中的回收率，還要考慮在實(shí)際樣品測(cè)試中，灰皿對(duì)鉛扣中非貴金屬雜質(zhì)元素的吸收能力與效果（即灰吹所得合粒能否達(dá)到滿(mǎn)足分析準(zhǔn)確度要求所相應(yīng)的純度），否則回收率會(huì)產(chǎn)生虛假偏高，從而造成分析結(jié)果的不真實(shí)性和不正確性。
鎂砂灰皿板雖然回收率較高，但存在著合粒底部粘附物不易清除，灰吹溫度及終點(diǎn)難于判斷掌握，而且測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性不好，極差較大。更為重要的是灰吹除雜性能差，特別是對(duì)于含重金屬元素較多、含銀較高的銅、鉛電解陽(yáng)極泥樣品，往往造成合粒不純，若直接采用重量法測(cè)定，必定使銀的分析結(jié)果系統(tǒng)偏高；若采用容量法進(jìn)行校正，則會(huì)增加操作手續(xù)和程序，同時(shí)又將引入新的分析誤差。此外，由于鎂砂本身是耐火材料，熔點(diǎn)高，難以進(jìn)行2次試金，因此只能采用純銀回收率進(jìn)行間接補(bǔ)正。該補(bǔ)正方法雖說(shuō)比較簡(jiǎn)單，但不夠客觀(guān)、科學(xué)，易造成分析結(jié)果的不真實(shí)性。
骨灰水泥灰皿除回收率相對(duì)稍低外，其它各方面均優(yōu)于鎂砂灰皿。如：灰吹溫度及終點(diǎn)易于判斷掌握。灰吹后所得合粒較為純凈，敲成薄片時(shí)不易碎裂，并且其灰皿本身有利于二次試金，回收補(bǔ)正客觀(guān)真實(shí)，分析結(jié)果相對(duì)可靠。我們還通過(guò)一系列純銀回收率試驗(yàn)表明：含銀量越高，灰吹損失量就越多，其回收率也越高。一般50-200mg的純銀，其一次試金回收率為96%-97.5%，而經(jīng)過(guò)二次試金后總回收率可達(dá)99.5%-99.8%。因此通過(guò)二次試金后能夠滿(mǎn)足國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)分析誤差的要求。另外，由于樣品中存在的多種重金屬雜質(zhì)元素與鉛、銀都有一定的親合力，因而無(wú)論是鉛扣還是合粒，總不可能很純凈，特別是當(dāng)我們多次重復(fù)回收熔渣和灰皿時(shí)，就會(huì)增加引入雜質(zhì)元素的幾率，從而使分析結(jié)果偏高。
建議對(duì)成份較復(fù)雜、含重金屬元素較多而含銀品位又較高的銅、鉛電解陽(yáng)極泥樣品進(jìn)行試金灰吹時(shí)，宜采用骨灰水泥灰皿（1+1）或（1+3），分析結(jié)果的補(bǔ)正采用二次試金進(jìn)行直接補(bǔ)償。如果使用鎂砂灰皿進(jìn)行灰吹時(shí)，為保證銀分析結(jié)果的可靠性，必須用容量法進(jìn)行校正。本文在反對(duì)使用鎂砂灰皿灰吹，并直接用純銀回收率作補(bǔ)正，用重量法測(cè)定銅、鉛電解陽(yáng)極泥中銀含量的同時(shí)，也不支持通過(guò)多次試金進(jìn)行重復(fù)回收補(bǔ)正，或者經(jīng)二次試金回收后再加純銀卒卜正的做法。
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