流動(dòng)注射分析技術(shù)

　　　【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

　　流動(dòng)注射分析技術(shù)把試樣溶液直接以“試樣塞”的形式注入到管道的試劑載流中，不需反應(yīng)進(jìn)行*，就可以進(jìn)行檢測。該法擺脫了傳統(tǒng)的必須在穩(wěn)態(tài)條件下操作的觀念，提出化學(xué)分析可在非平衡的動(dòng)態(tài)條件下進(jìn)行，從而大大提高了分析速度。

　　1 原理

　　(1)流動(dòng)注射分析儀工作原理

　　將一定體積的樣品注射到一個(gè)流動(dòng)的、無空氣間隔的試劑溶液連續(xù)載流中，樣品與試劑在分析模塊中按選定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非*反應(yīng)的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測，定量測定樣品中被測物質(zhì)的含量。

　　(2)方法化學(xué)反應(yīng)原理

　　結(jié)合儀器工作原理，在《水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法》(GB／T7494—87)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了適當(dāng)完善，即：樣品中的陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的亞基藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)被萃取，有機(jī)相在650nm處比色測得，其響應(yīng)值與樣品中的陰離子表面活性劑濃度成正比。

　　2.分析步驟

　　標(biāo)準(zhǔn)按照HJ 168一-2010的要求確定分析步驟，包括儀器調(diào)試與校準(zhǔn)，測定，空白試驗(yàn)。

　　(1)儀器的調(diào)試與校準(zhǔn)

　　安裝分析系統(tǒng)，按照儀器說明書給出的*工作參數(shù)進(jìn)行儀器調(diào)試。按儀器操作規(guī)程開機(jī)后，進(jìn)行流路系統(tǒng)的預(yù)調(diào)節(jié)，注意避免水相進(jìn)入流通池。待相分離系統(tǒng)預(yù)調(diào)節(jié)后，對流路系統(tǒng)進(jìn)行細(xì)調(diào)以獲得*的分析條件。待流路系統(tǒng)穩(wěn)定大約5min后，開始校準(zhǔn)和測定。

　　制備陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度(以LAS計(jì))分別為：0．OOmg／L、0．10mg／，L、0．20mg/L、O．50mg／L、1．00mg/L、2．00mg／L的標(biāo)準(zhǔn)系列，移取約lOml．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度陰離子表面活性劑的信號(hào)值(峰面積)。以信號(hào)值(峰面積)為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度(以LAS，mg／L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)宰內(nèi)繪制校準(zhǔn)曲線的試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表13一17。

　　(2)測定

　　按照儀器說明書給出的*測試參數(shù)，進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的測定，建立校準(zhǔn)曲線后，進(jìn)行樣品、實(shí)驗(yàn)用水及質(zhì)控樣等的測定。

　　3. 結(jié)果計(jì)算

　　樣品中陰離子表面活性劑的濃度(以LAS計(jì)，mg／L)，按照下式進(jìn)行計(jì)算：

　　P=P₁×f

　　式中p——樣品中陰離子表面活性劑的濃度，mg/L；

　　P₁——由校準(zhǔn)曲線查得的陰離子表面活性劑濃度，mg／L：

　　f——樣品稀釋比。

　　當(dāng)測定結(jié)果小于1mg／L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，測定結(jié)果大于等于1mg／L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

【關(guān)鍵詞】測定樣品 質(zhì)控樣 北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)