測定環境空氣中痕量錫（二）

      【來源/作者】北納創聯 

   原標題：微波消解石墨爐原子吸收法測定環境空氣中痕量錫

 　 2．結果與討論

　　2.1微波消解條件優化

　　在微波消解過程中， 表 1 中步驟 3 的溫度設置較為重要， 過低的消解溫度或保持時間過短都會使測定結果精密度和準確度變差。試驗表明步驟 3 溫度設置為 180℃時， 硝酸 – 氫氟酸微波消解體系能使微孔濾膜及空氣中的顆粒物*溶解， 無殘留物質。

　　2.2石墨管的選擇

　　熱解涂層石墨管的涂層處理劑在高溫下于石墨管的內表面形成一層碳化物的涂層， *石墨管內表面的空隙， 減少了滲透作用， 其靈敏度和精密度較非涂層石墨管有顯著提高， 且涂層碳化物避免了酸性樣品溶液直接與石墨管管壁接觸， 延長了石墨管的使用壽命， 因此選用熱解涂層石墨管。

　　2.3基體改進劑的選擇

　　錫易生成揮發性的化合物， 對測定的靈敏度有極大的影響， 因此選擇一種合適的基體改進劑來提高錫的灰化溫度， 消除背景干擾非常必要。在 20μg／L錫標準液中分別加入 1% 硝酸鎂、 5% 、 5% 硝酸鑭、 1% 硝酸鈀、 5% 硝酸鑭 –10% 酒石酸、 5% 硝酸鑭 –10% 抗壞血酸等常用基體改進劑進行對比試驗。結果表明， 采用 1% 硝酸鈀、 5%硝酸鑭 –10% 酒石酸、 5% 硝酸鑭 –10% 抗壞血酸與其它基體改進劑相比， 不僅具有較好的增感效果和穩定峰形， 且測定精密度較理想。硝酸鈀較昂貴， 抗壞血酸用久后會在石墨管中殘留顆粒阻擋光路， 需時常清除。所以選用硝酸鑭和酒石酸作為混合基體改進劑。

　　2.4檢測波長選擇

　　錫的原子吸收分析線波長接近于遠紫外區， 因此在測定錫時精密度較差。選用 20 μg／L 錫標準溶液， 加入 5%硝酸鑭 –10%酒石酸混合液作基體改進劑， 按 1.2 儀器工作條件， 對錫的 224.6， 254.7，266.1， 286.5 nm 4 條波長連續測定 7 次進行比較。試驗結果表明， 286.5 nm 波長較 224.6 nm 波長靈敏度有所下降， 但使用該波長分析能獲得較為滿意的精密度， 因此選擇 286.5 nm 作為檢測波長。

　　2.5線性方程

　　將100 mg／L錫標準溶液用 3% 硝酸溶液稀釋成濃度分別為0.00，5.00，10.0，20.0，50.0，80.0μg／L 的系列標準溶液， 在1.2儀器工作條件下測定吸光度。以吸光度 Y 對應質量濃度 X 繪制標準曲線， 錫在5.00～80.0 μg／L 濃度范圍內線性擬合較好， 線性回歸方程 Y=0.001 51X+0.003， 相關系數r=0.999 3。

　　2.6方法檢出限

　　準確吸取 7 份 10.0 μg／L 錫標準溶液 1.0 mL于微波消解罐中， 按 1.3 步驟消解后測定， 計算測定值的標準偏差 s 為 0.743 μg／L。按照 HJ 168–2010 ［14］ ， 檢出限 MDL=st (n–1， 0.99) ， 當 n=7 時， t 值取3.143， 計算得錫的檢出限為 2.34 μg／L。以采集環境空氣量為 4 800 L、 定容體積 50 mL 計， 該方法對環境空氣中錫的檢出限為 0.024 μg／m 3 。

　　2.7精密度試驗與加標回收試驗

　　取 21 張微孔濾膜， 按 7 張一組分成 3 組， 每組分別加入 0.25， 0.50， 1.00μg 錫， 放置。次日消解定容至 50 mL， 按上述工作條件進樣分析。精密度試驗結果和加標回收試驗結果分別見表 2、 表3。由表 2、 表 3 可知， 3 組樣品的相對標準偏差為2.74%–5.81%， 加標回收率在 96.0%～106.0% 之間，說明該方法具有較高的準確度和良好的精密度。

　　3．結語

　　采用混合纖維素微孔濾膜采集環境空氣樣品，用硝酸 – 氫氟酸微波消解樣品， 以 5% 硝酸鑭 –10%酒石酸混合液作基體改進劑， 石墨爐原子吸收法測定環境空氣中的痕量錫。結果表明， 該方法可以較好地消除基體干擾， 提高測定方法靈敏度和精密度。該方法具有快速簡便、 消解液不易污染、 用酸量少、準確度高、 檢出限低等優點， 適用于環境空氣中痕量錫元素的測定。

　　【關鍵詞】微孔濾膜 酒石酸 抗壞血酸 錫 標準溶液 標準物質網