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氣相色譜分析時，氣體純度對結(jié)果影響的幾種原因
閱讀：4501發(fā)布時間：2019-2-21
為滿足氣相色譜儀的工作要求，并保護(hù)儀器，延長色譜柱、儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求，否則會造成一系列不良影響。
氣相色譜分析時，氣體純度對結(jié)果影響的原因，主要可從以下幾個方面考慮：
①分析對象
待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進(jìn)樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng)，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會影響分析。
②儀器系統(tǒng)
載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì)，可能會污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積，影響儀器壽命，同時還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。
③色譜柱
不純的載氣，因水和雜質(zhì)氧的存在，容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而減少色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
④色譜圖
氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
⑤檢測器
載氣不純，同樣會影響檢測器性能和壽命，輔助氣不純，會增大背景噪聲，縮小檢測器的線性范圍，嚴(yán)重的甚至?xí)廴緳z測器。對于FID，水汽會影響分析結(jié)果和檢測器的壽命，有機(jī)雜質(zhì)會使檢測器噪聲變大，不利于微量、痕量分析；水汽會使TCD信噪比減小、無法調(diào)零、線性變窄等，同時水蒸氣對ECD和TCD的壽命影響很大；氣體中氧含量過高時，使檢測器元件在高溫時加速老化，減少壽命，影響靈敏度等。
后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級，一般要求達(dá)到99.995%。
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