微量水分測定儀的結果受到哪些因素的影響

閱讀：1769發布時間：2022-11-3

　　微量水分測定儀采用卡爾-菲休庫倫法，又被稱為卡爾·費休水分測定儀?？捎糜跈z測固體、液體、氣體中微量水分的含量，具有測量精度高、速度快、測定數據穩定可靠等優點。但此測定過程受很多因素的影響，如儀器電極、卡爾·費休試劑、樣品性質、測量環境等，考慮不周或選擇不當，都會使滴定結果不準確。

　　1.電極的影響

　　卡氏滴定是通過電極傳輸的信號判定反應終點，因此，電極的靈敏度直接影響滴定結果。很多因素可導致電極靈敏度下降，如雜質附著于電極表面，可使電極靈敏度降低，導致測定結果偏高；電極使用時間過長，也會導致電極靈敏度降低。因此，電極在使用前應及時檢查維護。

　　2.副反應的影響

　　卡氏試劑的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘，導致水分測定結果偏高，因此含有硫醇或硫化氫等的樣品，不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑，醛酮類化合物會和甲醇反應生成縮醛或縮酮及水，因此，應選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定。
3.進樣要求與進樣量的影響

　　當將樣品注入電解液時，應注意針頭需插入液面下，并避免與電解池壁或電極接觸，以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗，無法達到上述要求。選擇進樣針時，應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針，此進樣針可有效避免上述現象發生。為得到準確的測定結果，進樣量應與其含水量一致。但如果進樣速度較慢，樣品會揮發或吸收空氣中的水分，從而對測定結果造成影響。為在短時間內稱得樣品質量并進樣，可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平，進樣針取樣后可立刻稱得其質量并進樣，從而降低產生誤差的可能性。

　　4.電解液的影響

　　正常的測定過程，每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中，若測定時間過長，空氣中的水分會對卡氏試劑產生影響，甲乙溶液混合后穩定性會迅速降低，這些因素都會促使電解液敏感性降低；電解過程中如發現陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點時間會加長。出現這些現象都應盡快更換電解液。

　　5.儀器條件的影響

　　(1)攪拌速度:滴定時攪拌應充分并均勻，適當調節攪拌速度以保證電解液混合充分，且攪拌子不能跳動，以防碰到電極。

　　(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關。水分含量越低，設定的碘生成速度越慢，這樣可以保證樣品中的水分被電解。

　　(3)電解結束參數:一般由設定的最長時間或漂移結束點來控制電解過程是否結束。

　　6.漂移值的影響

　　影響儀器漂移的因素很多，主要包括:儀器密封性不好或測定環境濕度較大，空氣中的水分會慢慢滲入反應系統；在測定過程中發生副反應，如縮酮或酯化反應等，都會生成水；使用超過時效的卡氏試劑等，這些因素都可造成漂移值的變化。發現以上情況，應及時解決，以保證測定結果準確可靠。

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