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            儀器介紹 | 圖像法粒度分析儀

            時間:2023/12/11閱讀:596
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            01 概述


            控制和了解顆粒粒度和粒度分布是了解物理和化學特性的關鍵所在。測量顆粒粒度分布并了解其對產品與流程的影響是許多制造業成功的關鍵。顆粒粒度分析儀被應用于大學、化學品公司和制藥公司。


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            圖1 常見粒度分析儀分類

            顆粒粒度和粒度分布的測量需要用到粒度分析儀,常見的粒度分析儀有篩分儀、激光粒度分析儀、圖像法粒度粒形分析儀等。不同類型的粒度分析儀對不同顆粒粒度范圍響應不同,其中動態光散射粒度分析儀能檢測到粒度最小為0.3 nm的顆粒。

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            圖2 不同類型粒度分析儀適用的檢測范圍




            02 激光粒度分析儀

            激光粒度分析儀是目前市面上使用廣泛的粒度分析儀,商用激光粒度分析儀誕生于1970年,并在此后得到快速發展。激光粒度儀因測試速度快、測試性能優異、測量精度高從而成為市面上受歡迎的粒度分析儀類型。但激光粒度分析儀一種擬合近似分析,將所有形狀的顆粒都等效成一個球體,需要設置待測顆粒的負折射率、折射率等參數,擬合分析照顧的是主要參數準確,對于次要參數偏差就比較大。另外,由于光強分布的差異,不同粒度儀生產廠家所采用的軟件內置算法不同,造成系數矩陣的計算結果差異,由此給反演帶來不同程度的誤差。因此對激光粒度分析儀的分析結果也就難以通過第二種方法進行準確性的驗證。通常是用微粒標準物質來進行對比驗證,以對微粒標準物質測試結果的準確性來判斷激光粒度儀的準確性,這只是間接驗證。假若兩臺儀器的檢測結果產生差異,難以討論達成一致的共識。

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            圖3 各類型粒度分析儀的性能特點




            03 圖像法粒度粒形分析儀

            為了快速,高效,高精度,高重復性的得到更詳細,更接近于真實顆粒尺寸和顆粒形貌特征信息,圖像法粒度粒形分析儀應運而生。圖像法粒度粒形分析儀可以分為動態圖像和靜態圖像法,采用該方法的粒度分析儀能同時觀察顆粒的形貌及直觀地對顆粒的幾何尺寸進行測量,是一種直接測量手段,經常被用來作為對其他測量方法的一種校驗或標定。該類儀器由顯微鏡、CCD攝像頭 (或數碼相機)、圖形采集卡、計算機 (圖像分析儀)等部分組成。它的工作原理是由CCD攝像頭將顯微鏡的放大圖形傳輸到計算機中,再通過專用分析軟件對圖像進行處理和計算,得出顆粒的粒徑和粒徑分布。區別于傳統的光學方法,該方法結合了光學、大樣本、3D追蹤及強算法等技術。

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            圖4 動態圖像法粒度粒形分析儀的結構

            動態圖像法粒度粒形分析儀CAMSIZER X2是弗爾德旗下顆粒表征領域品牌Microtrac MRB的產品,作為一個功能強大、用途廣泛的顆粒分析儀,其先進的雙鏡頭技術以及靈活的分散模塊選擇,使分析儀具有寬廣的粒徑測量范圍。根據動態圖像法原理(ISO 13322-2),CAMSIZER X2對于粉末、顆粒和懸浮物樣品提供粒度和粒形的準確分析,其測試范圍從0.8μm到8mm。

            CAMSIZERR X2使用高分辨率的光學系統來表征運動的樣品流。超亮LED頻閃光源配合兩個高分辨率的數字鏡頭可以每秒拍攝超過300張照片,而這些照片可以在強大的軟件中即時分析。所以CAMSIZER X2可以在1到3分鐘內準確地捕捉到幾百萬顆顆粒的成千上萬張照片,提供一系列顆粒信息,進而對樣品進行綜合可靠地分析,被應用于研發以及日常質控任務。

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            圖5 利用CAMSIZER X2測試得到的材料顆粒粒度分布數據

            動態圖像法的優點就是可以在很短的時間內測量分析大量樣品。1-3分鐘內準確地捕捉到幾百萬顆顆粒的成千上萬張照片,這也保證了很高的數據穩定性。另外,創新的軟件模塊Particle X-plorer將每個顆粒的信息導入到數據庫中,以便查找和顯示具有特定特征或特征組合的顆粒。這有助于解釋測量結果,促進應用拓展,并增強對正在檢測樣品材料的理解。Particle X-Plorer還提供了更多的功能,包括3D散點圖、結果篩選、完整數據的重新計算。

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            圖6 CAMSIZER X2拍攝的顆粒形貌特征圖片

            大顆粒的材料特性如密度、流動性、緊密度,這些特征和表面性質都會受到樣品形狀的影響,這使得粒形參數成為不同應用領域關鍵工藝和質量的指標。粒形信息的量化采用了許多參數,包括了寬/長比(縱橫比),球形度(通過面積和周長的比值來計算),對稱性,凹凸度和緊密度,通過計算顆粒外緣的曲度可獲得圓形性。只有圖像法粒度粒形分析儀才可以提供顆粒形狀的信息。

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            圖7 表征顆粒粒形信息參數

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            圖8 從不同的角度統計顆粒的粒形特征




            04 應用案例

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            粉末冶金學

            不同的粉末冶金技術需要不同特性的材料。在增材制造(AM)中,如選擇性激光燒結法(SLS),顆粒的均一粒徑分布和顆粒的球形形狀都是很重要的要素。這個例子展示camsizer X2對許多金屬粉末的分析結果,進而了解到他們是否適用于粉末冶金生產非球形、熔融或破碎的顆粒能夠被可靠地檢測和量化。平均粒徑小于10μm,可用于注射成型的金屬粉末,也可以使用CAMSIZER X2進行準確檢測。

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            圖9 金屬粉末的粒度和粒形結果

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            咖啡粉末

            咖啡的顆粒粒度分布將會決定其提取性質,進而影響其口味。不同類型咖啡的生產方式會影響到其顆粒的粗糙度。咖啡粉末的粒度分布達到1mm,其含有相當大一部分的細小微粒。與傳統篩分儀和激光粒度儀的測量結果比對,CAMSIZER X2可以快速可靠地分析顆粒粒徑分布。在采用了適合的粒度定義之后, CAMSIZER X2的結果與其他測量方法幾乎一致。傳統篩分的分析結果與CAMSIZER X2粒度的Xc-min定義一致。激光粒度儀是根據理想球體的直徑來獲得相應的數據。所以,測試結果與之匹配的粒度定義為X-area。

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            圖10 不同方法測量咖啡粉末粒度分布的結果



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