【概述】

半揮發(fā)性有機(jī)物涵蓋較多的有機(jī)物，常見(jiàn)的有：有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代殺蟲劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、酞酸酯、苯胺類等有機(jī)物，廣泛分布于空氣、水質(zhì)、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機(jī)污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性，高毒性等特點(diǎn)，如苯酚類有毒、多環(huán)芳烴類中的苯并[a]芘、苯并[k]熒蒽、苯并[k]熒蒽等具有強(qiáng)致癌性；酞酸酯為環(huán)境激素類污染等。這些化合物多數(shù)被美國(guó)環(huán)保局提出的129種優(yōu)先污染物，為優(yōu)先監(jiān)控化合物。

目前我國(guó)水質(zhì)、土壤、空氣等領(lǐng)域均對(duì)SVOC有*，如《GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》即有20多項(xiàng)SVOC項(xiàng)目，低含量要求達(dá)0.01μg/L（苯并[a]芘）；《GB15618農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(征求意見(jiàn)稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、鄰苯二甲酸酯等SVOC的*；《GBT 18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也規(guī)定了苯并[a]芘得*。針對(duì)這些*，國(guó)內(nèi)外均有眾多的標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)檢測(cè)這些化合物，如EPA8270C、HJ 716-2014、HJ 744-2015、HJ 743-2015、HJ 768-2015 HJ 805-2016等。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

該方法適合于環(huán)境中水質(zhì)、土壤、沉積物中SVOC的檢測(cè)。其前處理方法參考EPA8270C中對(duì)各中基質(zhì)的萃取、凈化方法。

a)色譜柱：TG-5SILMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱；

b)色譜柱溫度：40℃保持4 min，先以10℃/min程序升溫至160℃，保持1min，然后以10℃/min升溫至280℃，保持4min，后再以10℃/min升溫至300℃，保持10

min；

c)進(jìn)樣體積：1μL；

d)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0 mL/min；

e)進(jìn)樣口溫度：300℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間，

1 min；

f)離子源溫度：300℃；傳輸線溫度：300℃；

g)測(cè)定方式：定時(shí)選擇離子監(jiān)測(cè)模式（T-SIM），每種化合物分別選擇一個(gè)定量離子，1~3個(gè)定性離子。每個(gè)化合物以保留時(shí)間為中心位置，給予0.6 min的掃描窗口。每種化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子參見(jiàn)表1。

【樣品提取】

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

本文參考EPA8270C和我國(guó)HJ標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)環(huán)境中161種常見(jiàn)的有機(jī)磷、有機(jī)氯、多環(huán)芳烴、酞酸酯、苯胺類、苯酚類等化合物進(jìn)行分析檢測(cè)。采用賽默飛變色龍軟件控制ISQ GC/MS，結(jié)合T-SIM功能，快速建立161種SVOC分析檢測(cè)方法。同時(shí)，為方便客戶使用，建立eWorkflow方法包，可供客戶一鍵方法建立，節(jié)省方法開發(fā)時(shí)間。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

變色龍軟件控制GC/MS介紹

Chromeleon®變色龍7色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)是業(yè)界個(gè)也是目前一個(gè)可以在企業(yè)環(huán)境中控制質(zhì)譜儀器并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，同時(shí)也能控制所有主流前端色譜技術(shù)（GC、LC、IC）的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)平臺(tái)。與此同時(shí)，Chromeleon®變色龍7一個(gè)數(shù)據(jù)系統(tǒng)還可*控制GC-MS、LC-MS。Chromeleon®7色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以讓您像使用任何其他常規(guī)檢測(cè)器一樣使用質(zhì)譜。一套方法、一組報(bào)告、一個(gè)中央位置即可同時(shí)解決色譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，大大簡(jiǎn)化了色譜和質(zhì)譜的定量工作流程，特別適合于制藥，化學(xué)和環(huán)境實(shí)驗(yàn)室。

目前采用Chromeleon控制賽默飛ISQ GC-MS，能夠方便的進(jìn)行定性定量分析，能夠兼容專業(yè)質(zhì)譜軟件中譜庫(kù)搜索、

CDS數(shù)據(jù)庫(kù)等，同時(shí)還能夠使用T-SIM功能，能夠快速建立多組分化合物方法的建立。

eWorkflow方法包，一鍵解決所有分析煩擾

Chromeleon®色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)eWorkflow方法包功能提供了一種簡(jiǎn)便的方式來(lái)自動(dòng)化您的色譜質(zhì)譜分析。eWorkflow方法包中包含了分析一系列樣品的所有內(nèi)容，包括儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法、報(bào)告模板、參考文獻(xiàn)等內(nèi)容（圖1）。在擁有eWorkflow的情況下，用戶只需要點(diǎn)擊開始即可完成所有樣品的分析檢測(cè)工作，其它的工作都可以交給Chromeleon

自動(dòng)完成。eWorkflow不僅消除了不必要的步驟，加快了執(zhí)行速度，而且也減少了出錯(cuò)的可能性（圖2和圖3）。同時(shí)，

eWorkflow可以實(shí)驗(yàn)室之間相互使用，能夠省去大部分方法開發(fā)的時(shí)間。賽默飛公司能夠提供大量的eWorkflow，供您可以直接使用。

本方法《變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀分析環(huán)境中161種半揮發(fā)性有機(jī)物》已經(jīng)制作成eWorkflow，eWorkflow中包含了該方法所需要的所有內(nèi)容，只需要下載該eWorkflow即可完成該方法的建立，省去繁瑣的方法摸索時(shí)間。

圖1. eWorkflow方法包示意圖

圖2. eWorkflow運(yùn)行流程圖

圖3. eWorkflow操作頁(yè)面

典型色譜圖

圖4和圖5為161種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的掃描譜圖，采用timed-SIM模式，無(wú)需分組，161個(gè)化合物一針進(jìn)樣完成檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100ppb，由圖可見(jiàn)，出峰情況良好。

圖4.標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC色譜圖

圖5.標(biāo)準(zhǔn)溶液SIM色譜圖

方法學(xué)數(shù)據(jù)

161種SVOC的儀器檢出限在0.1~10.0μg/L范圍之間，可遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足國(guó)內(nèi)外各種法規(guī)的*，其中，87.6%的化合物檢出限小于1.0μg/kg。線性范圍在10.0-200.0之間，91.3%的化合物線性相關(guān)系數(shù)大于0.995。

結(jié)論

采用變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀用于分析環(huán)境中161種SVOC，能夠智能化地分析、處理數(shù)據(jù)，減少數(shù)據(jù)處理過(guò)程的時(shí)間。同時(shí)擁有環(huán)境中161中SVOC分析檢測(cè)的eWorkflow方法包，方便快捷建立儀器方法。