【概述】

近年來，國內外水體臭味問題頻發(fā)，越來越影響到飲用水和水產品的質量，進而影響水生生物以及人體健康。其中常見的兩種臭味物質是2-甲基異茨醇(MIB)和土臭素(GSM)，其嗅閾值分別為5ng/L~10ng/L和1ng/L~10ng/L。我國生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749-2006)對2-甲基異茨醇和土臭素(二甲基萘烷醇)的限值均為10ng/L。雖然已有這兩種物質的衛(wèi)生標準，但是還未有它們的國家標準檢測方法。因此，建立痕量典型臭味物質的快速、高靈敏度及可靠的分析方法對我國預警異味水質突發(fā)事件以及進一步探討臭味化合物對人體產生的不良健康效應顯得特別有意義。

目前國內外對臭味物質的分析測定方法的研究主要集中在儀器分析法，即水樣經前處理后，GC/MS進行定性和定量檢測。其中對樣品的前處理方法的研究主要集中在閉環(huán)捕集(CLSA)、液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)技術和固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LLME)、超聲輔助乳化微提取技術(USAEME)、攪拌棒吸附萃取(SBSE)技術等。但上述方法各有缺點，如：操作復雜，樣品需要量大，耗費有機溶劑，靈敏度低等。而吹掃捕集技術也是樣品前處理常見方法之一，被列為美國EPA的標準分析方法。吹掃捕集方法具有省時省力，萃取效率高，可以濃縮更多的被測物，可實現(xiàn)無溶劑化，取樣量少，受基體干擾小，容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。因此，本文通過優(yōu)化分析測定條件，建立起、穩(wěn)定的水中典型臭味物質MIB和GSM的PT-GC/MS分析方法，并在實際水體中成功地得到應用。

【實驗/設備條件】

吹掃捕集條件

氣相色譜 / 質譜聯(lián)用儀 Trace 1310+ISQ， ThermoFisher；吹掃捕集， Tekmar。

GC/MS分析條件

【實驗/操作方法】

5mL水樣中加入3g氯化鈉，室溫下氮氣吹掃13min，200℃脫附0.5min，240℃烘烤10min，吹掃流量為40mL/min，捕集管Trap-10。

【實驗結果/結論】

 

標準樣品的色譜圖和線性

標準溶液用純凈水配制成500ng/L的水溶液，經吹掃捕集處理后進樣得到色譜圖如圖1所示。

圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經吹掃捕集處理得到的色譜圖

用標準樣品配制成濃度分別為10ng/L,50ng/L,100ng/mL,300ng/L,500ng/L,700ng/L的系列標準工作液，按上述條件進行吹掃捕集，氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定，以標準物質的濃度為橫坐標，以各標準物質的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到2-甲基異茨醇和土臭素的標準工作曲線如圖2。

圖2.2-甲基異茨醇和土臭素的標準曲線

 

方法的精密度和回收率

對2-甲基異茨醇和土臭素的10ng/L，20ng/L，50ng/L三個水平加標樣品分別進行了3次測定，平均回收率和相對標準偏差列于表2中。樣品在10ng/L水平的加標色譜圖見圖3。選擇10ng/L的加標樣品色譜圖，以噪聲的3倍計算，本方法中2-甲基異茨醇和土臭素的檢測限分別為3.0ng/L和1.0ng/L。

圖3.標準品、樣品加標的譜圖對比圖3標準品、樣品加標的譜圖對比

表2.實際水樣中2-甲基異茨醇和土臭素加標回收情況（ng/L）

本研究建立了吹掃捕集-氣相色譜質譜聯(lián)用測定水體中的2-甲基異茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下優(yōu)點：

1. 能同時將兩種被測物吹掃出來，吹掃效率高，濃縮量大，靈敏度高，定量快速穩(wěn)定；

2. 不需使用有機溶劑，減少環(huán)境污染，保護操作人員安全；

3. 取樣量少，受基體干擾小，容易實現(xiàn)在線監(jiān)測。本方法不僅操作簡單，而且快速準確，精密度高，滿足《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749-2006)中對飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測要求。