關鍵詞：離子色譜；電導；IonPac AS18；伊班膦酸鈉注射液；有關物質

 

 

引言 
伊班膦酸鈉（Ibandronate sodium），化學名為羥基-3-（甲基戊基胺）丙烷-1，1-雙膦酸鈉，是一種新的用于治療骨腫瘤誘發的高鈣血癥和骨質疏 松的藥物，特點為低劑量、和耐受性良好。[1]
對伊班膦酸鈉注射液中少量游離磷酸鹽和亞磷酸鹽進行檢測，可更好的 控制藥品的質量。現行的藥品標準中，僅測定磷酸鹽的含量。[2]本實驗的建立 離子色譜檢測方法，可同時測定磷酸鹽和亞磷酸鹽含量，該方法靈敏度高， 重現性好

 

測試條件
儀器：戴安ICS 5000離子色譜系統； 分析柱：IonPac AS18，7.5 µm，250×4 mm （P/N: 060549）； 保護柱：IonPac AG18，13 µm ，50×4 mm  （P/N: 060551）； 柱溫：30 ℃； 淋洗液：氫氧化鉀（KOH）梯度淋洗：0-20 min, 12 mmol/L KOH; 20.1-25 min, 50 mmol/L KOH; 25.135 min, 50 mmol/L KOH; 35.1-40 min,12 mmol/L KOH 流速：1.00 mL/min； 定量環：10 µL 
檢測方式：抑制型電導檢測，陰離子自動電解連續再 生微膜抑制器ASRS 300 4 mm（P/N: 064554），自循環 模式，抑制電流124 mA

 

樣品前處理
注射液直接進樣。

 

 

結果和討論
色譜柱的選擇
 伊班膦酸鈉注射液中含有0.9%即9 mg/mL的氯化 鈉，高濃度的氯離子可能影響亞磷酸根的出峰時間及峰 型。為使氯離子與亞磷酸根有好的分離，選擇高容量的 IonPac AS18進行分離。如圖1所示，氯離子、亞磷酸根 與磷酸根分離度良好。

 

線性和靈敏度
取含磷酸根、亞磷酸根各2 mg/L的標準溶液，連 續進樣6次，峰面積、保留時間、峰高的相對標準偏差 （RSD）均低于2%。
在本色譜條件下配制適宜濃度范圍的離子標準曲線， 磷酸根和亞磷酸根均在1~20 mg/L范圍內具有良好線性關 系，其線性相關系數分別為0.9991、0.9987。在本實驗 條件下，亞磷酸根的檢出限為19 µg/L，磷酸根的檢出限 為6.3 µg/L。
實際樣品分析及加標回收
取注射液10 mL，加入含磷酸根10 mg/L、亞磷酸根 20 mg/L的標準溶液，混合，進行加標回收實驗，部分樣 品檢測結果見表2。

結論
本方法可同時檢測伊班膦酸注射液中的磷酸鹽和亞 磷酸鹽，操作簡單，方法重現性較好，結果可靠。