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甲醇中乙醇分析-賽默飛氣相色譜法
閱讀:949 發布時間:2020-2-11引言:甲醇用途廣泛,是一種基礎的有機化工原料和優質燃 料。主要應用于精細化工,塑料等領域,用于制造甲醛、 醋酸、氯甲烷等多種有機產品,也是農藥、醫藥的重要原 料之一。甲醇的檢測方法主要依據以下標準方法: ASTM D1152 甲醇(甲基醇)標準規范[1] GB 338 工業用甲醇[2]
本實驗采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀,配合AS1310自動進樣器,分析甲醇中微量乙 醇雜質,實驗結果*GB 338方法對微量乙醇雜質 *檢測和重現性的要求。
實驗材料:儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進 樣口)和FID檢測器; 自動進樣器:AS 1310 色譜工作站:Chromeleon 7.1 SR2 甲醇,乙醇,異丙醇(內標)均為色譜純
2. 取配置的標準溶液放入50 mL容量瓶中定容,加 入25 μL異丙醇做為內標,混勻;
3. 將配置好的溶液1.0 μL注入氣相色譜,得到的標 準譜圖如圖1所示,
4. 將實際樣品中加入異丙醇做為內標,混勻,進樣 1.0 μL,得到的實際樣品譜圖如圖2所示,在實際 樣品中未檢出乙醇。
結果與討論 采用表2配置的標準樣品,利用Thermo Scientific的氣 相色譜儀,得到甲醇中乙醇檢測的校正曲線,如圖3所示。
GB 338對于甲醇中的乙醇含量測定結果的重現性有 嚴格的要求,對于乙醇質量分數小于0.01%時,兩次測定 結果的差值不大于0.0005%;當乙醇的質量分數大 于0.01%時,兩次測定結果的差值不大于0.001%。 本實驗的重現性數據如表3所示:
結論:Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質中微量雜質分析。例如在本實驗中,采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀,配合AS1310 自動進樣器,分析甲醇中微量乙醇雜質,GB 338要 求乙醇質量分數小于0.01%時,兩次測定結果的 值不大于0.0005%。而實際分析結果,值差值小 于0.0002%。實驗結果*并且優于國標方法對 雜質*檢測和重現性要求。在數據處理中,采用了 Chromeleon色譜工作站。該色譜工作站,不但可以控制 Thermo Scientific的氣相、液相和離子色譜產品,而且可 以控制其他26個廠家300種以上的色譜產品,操作簡單方 便。提高了實驗室的生產效率,降低了維護成本