引言高氯酸鹽是環境中主要的無機污染物之一，具有高穩定性、高擴散性和持久性的污染物，廣泛存在于各類水體中。環境中高氯酸根主要來源包括：人為污染來源，主要包括飲用水中的消毒劑副產物，工業生產、火箭染料以及制造等；自于自然界中固體高氯酸鹽，銨鹽以及鉀鹽等無機鹽的溶解。環境中 ClO4-可以通過飲水、呼吸、或經食物鏈等多種不同途徑進入人體。過量攝入 ClO4-會導致人體智力低下和甲狀腺腫瘤。2005 年 EPA 給出了一個飲用水終生健康臨時指導值，建議飲用水中高氯酸鹽濃度不能超過 15μg/L。2017 年世界衛生組織發布的《飲用水水質準則第四版》第一次修訂附錄中提出飲用水中高氯酸鹽的準則值為 0.07 mg/L。新版標準中高氯酸鹽 ( 以 ClO4-計 ) 的檢測質量濃度為 0.002 mg/L。

 

實驗部分 

1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀；Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質譜儀； 

2 試劑及標準品：高氯酸鹽標準品、甲酸銨、質譜純乙腈、超純水；

3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統 ；色譜柱：Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565)；流動相：水相，20mM 甲酸銨水溶液；有機相：乙腈；進樣量：10 μL；柱溫：35 ℃；洗脫時間 10 min；高氯酸鹽檢測液相洗脫梯度見表 1。

 

3.2 質譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監測模式：多反應監測模式 (SRM)；掃描模式：負離子模式；質譜條件：噴霧電壓：3000 V；離子源溫度：300 ℃；離子傳輸管溫度：300 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；高氯酸根及其同位素選擇反應監測離子對參數見表 2。表 2 高氯酸根及同位素質譜參數

4 測試結果：高氯酸根定量定性離子流圖，如圖 1 中高氯酸根離子的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱檢測水中的高氯酸根離子，采用上述開發的儀器分析方法，高氯酸根離子可獲得了良好的色譜峰和保留。高氯酸根保留時間為 4.20 min。

結論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯質譜平臺，開發了快速分析水質中高氯酸鹽的方法，該方法采用賽默飛特色的Acclaim Trinity P1 色譜柱，采用直接進樣的方法對目標物進行分析。該方法前處理簡單，靈敏度高，通用性強，對高氯酸根離子保留高，峰形好，非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質中高氯酸根離子的檢測。