摘要本文采用配備 Agilent 1290 Infinity II ELSD 的 Agilent 1260 Infinity II 超高效液相色譜系統，建立了一種針對化妝品用原料月桂酰甘氨酸的質量控制分析方法，并比較了在不同校準方式下所得到的實際樣品檢測結果之間的差異。結果表明，基于月桂酰甘氨酸標準溶液進行定量，所開發的方法在線性、靈敏度和精密度等方面均滿足方法學要求；且三種實際樣品的色譜圖比較結果顯示，月桂酰甘氨酸未受到干擾，表明該方法具有良好的專屬性。

前言在化妝品中，具有面部清潔作用的潔面乳是一大類產品。潔面乳中起清潔作用的一般是表面活性劑，其包括陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子型表面活性劑和兩性離子表面活性劑。在這些表面活性劑中，作為陰離子表面活性劑的氨基酸類表面活性劑以其溫和、低毒、生物相容性好、發泡力強、環境友好等優點而得到廣泛應用。氨基酸類表面活性劑通常由氨基酸和脂肪酸合成，且常用氨基酸包括肌氨酸、甘氨酸、谷氨酸和絲氨酸等。目前最常見的一類氨基酸類表面活性劑是甘氨酸型表面活性劑，包括椰油酰甘氨酸和月桂酰甘氨酸等。對于此類表面活性劑的質量控制，目前見諸報道的方法主要有：采用 LC-UV 在 203 nm 下測定月桂酰谷氨酸含量的方法[1]；采用α-溴代苯乙酮化衍生化方法進行樣品前處理，然后利用 LC-UV 在254 nm 下分析不同椰油基氨基酸類表面活性劑中不同鏈長的脂肪酸組成[2]。但對于應用日益廣泛的月桂酰甘氨酸，暫未查到相關檢測方法。因此，有必要建立相應的質量控制方法來保證月桂酰甘氨酸從原料到成品的質量，從而確保化妝品使用的安全性和有效性。其中面臨的挑戰在于，從化學結構來看，月桂酰甘氨酸與文獻報道的月桂酰谷氨酸一樣，缺乏強紫外吸收基團。如果基于末端吸收，使用如文獻[1] 所報道的方法進行分析時，可能存在色譜基線波動、測定穩定性差等問題。對于此類低紫外吸收或者無紫外吸收的物質，利用具有通用性響應的蒸發光散射檢測器(ELSD) 進行檢測，一般能夠獲得較好的靈敏度和基線，確保檢測結果的準確性。

本文采用配備 Agilent 1290 Infinity II ELSD 的 Agilent 1260 InfinityII 超高效液相色譜系統，建立了一種針對月桂酰甘氨酸的質量控制分析方法，取得了比較理想的結果。

實驗部分試劑和樣品乙腈為色譜級，購自安譜公司；甲酸為色譜級，購自 Sigma 公司；實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統現制備的高純去離子水；月桂酰甘氨酸標準品以及月桂酰谷氨酸鉀樣品 1、樣品 2 和樣品 3 由用戶提供。

儀器和設備采用 Agilent 1260 Infinity II 液相色譜系統，配備如下安捷倫組件：Agilent 1260 Infinity II 四元泵（部件號 G7104C）、Agilent1260 Infinity II 自動進樣器（部件號 G7129C）、Agilent 1260Infinity II 柱溫箱（部件號 G7116A）和 Agilent 1290 Infinity IIELSD（部件號 G7102A）。標準溶液制備標準儲備液：稱取適量月桂酰甘氨酸標準品，加入乙腈:水 = 60:40的混合溶液，超聲處理 10 min，使其溶解，制得每 1 mL 含 1 mg的溶液，搖勻后待用。標準工作液：精密吸取上述標準儲備液適量，加乙腈:水 = 60:40的混合溶液稀釋成 0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.25 mg/mL、0.5 mg/mL 和 1 mg/mL 的溶液，搖勻后待用。

樣品前處理分別稱取月桂酰甘氨酸鉀樣品 1、樣品 2 和樣品 3 各 10 mg，置于 10 mL 量瓶中，向其中加入乙腈:水 = 60:40 的混合溶液，超聲處理 10 min，使其溶解，搖勻，分別得到樣品 1、樣品 2 和樣品3 溶液，待進樣分析。

結果與討論線性關系取各濃度標準工作液進樣至液相色譜系統，在上述色譜條件下進行分析，所得色譜圖如圖 1 所示。圖 1 為各標準工作液重疊圖，月桂酰甘氨酸的響應與濃度成正相關。根據蒸發光散射檢測器的原理，一般采用雙對數方式進行校準，即，對峰面積與濃度分別取對數后進行線性回歸分析。通過這種方式得到的校準曲線如圖 2 所示，且線性回歸方程為log(y) = 1.2536log(x) + 3.9578（其中：y 代表峰面積；x 代表濃度），相關系數 r = 0.99963。結果顯示，采用傳統的雙對數方式，月桂酰甘氨酸可以獲得良好的線性關系。由于 Agilent 1290 Infinity II ELSD 是一種采用全新雙 PMT 設計的通用型檢測器，具有較寬的動態范圍（一般可以達到 103 次方），在低濃度和高濃度下均具有較好的響應一致性。因此，本方法還嘗試對峰面積與濃度進行直接線性回歸分析。通過直接線性校準所得到的校準曲線如圖 3 所示，且線性回歸方程為y = 8983.5787x – 424.0423，相關系數為 r = 0.99890。結果顯示，由于1290 Infinity II ELSD 的創新設計，月桂酰甘氨酸采用直接線性校準，也可以獲得良好的線性關系。