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            客戶成果|CT助力高性能連續(xù)玻璃纖維增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料的力學(xué)性能研究

            閱讀:1528        發(fā)布時(shí)間:2022/12/6
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            熱塑性復(fù)合材料,因其重量輕、抗沖擊和韌性好、疲勞強(qiáng)度高、生產(chǎn)過程環(huán)保、可回收、生產(chǎn)效率高等諸多優(yōu)勢(shì),是目前國(guó)家大力提倡的重點(diǎn)產(chǎn)業(yè)。連續(xù)纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料與傳統(tǒng)的熱塑性復(fù)合材料相比,各項(xiàng)力學(xué)性能更優(yōu)異,產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于、汽車船舶、軌道交通、城市基建、體育休閑等多個(gè)領(lǐng)域。設(shè)計(jì)和開發(fā)新型連續(xù)纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料是目前復(fù)合材料行業(yè)的研究熱點(diǎn)。

            由南京大學(xué)校長(zhǎng)單忠德院士帶領(lǐng)的團(tuán)隊(duì),對(duì)連續(xù)玻璃纖維增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料(CGFRPC)的增材制造工藝、機(jī)械性能和電氣性能進(jìn)行了深入研究。為了獲得高強(qiáng)度復(fù)合長(zhǎng)絲,團(tuán)隊(duì)采用來自三英精密的高精度X射線三維顯微鏡,對(duì)各種牽引速度下制備的復(fù)合長(zhǎng)絲進(jìn)行無損掃描,對(duì)復(fù)合長(zhǎng)絲的形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,研究了牽引速度對(duì)制備過程中復(fù)合長(zhǎng)絲的形態(tài)和力學(xué)性能的影響。所獲得的結(jié)果有望使CGFRPC的增材制造技術(shù),滿足于和電子設(shè)備制造領(lǐng)域所需的高強(qiáng)度條件,該期刊的影響因子高達(dá)9.62!

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            1. 方法

             

            1.1 CGFRPC長(zhǎng)絲的制備


            首先在雙螺桿擠出和浸漬設(shè)備上制備CGFRPC長(zhǎng)絲。PEEK顆粒通過雙螺桿擠出機(jī)塑化成熔融狀態(tài),然后進(jìn)入并填充浸漬模具。同時(shí),CGF絲束在牽引裝置的牽引作用下進(jìn)入具有彎曲流道的浸漬模具,經(jīng)預(yù)熱裝置干燥后浸漬peek樹脂。隨后,CGFRPCs長(zhǎng)絲通過出口模頭被拉出,冷卻后由卷繞裝置收集。為了研究牽引速度對(duì)復(fù)合長(zhǎng)絲的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響,以600Tex CGF為原料生產(chǎn)了6種不同牽引速度的復(fù)合長(zhǎng)絲。以300Tex連續(xù)玻璃纖維為原料,以4.13 mm/s的牽引速度生產(chǎn)復(fù)合長(zhǎng)絲,用于研究纖維尺寸對(duì)復(fù)合材料試樣力學(xué)性能的影響。其中,制備的兩種尺寸CGFRPC長(zhǎng)絲的工藝參數(shù)見表1。

            表1 300Tex和600Tex復(fù)合長(zhǎng)絲的制備工藝參數(shù)

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            1.2 實(shí)驗(yàn)方法


            采用中國(guó)天津三英精密儀器股份有限公司生產(chǎn)的nanoVoxel-3000高精度X射線三維顯微鏡,對(duì)各種牽引速度制備的復(fù)合長(zhǎng)絲進(jìn)行分辨率為0.8 μm的無損掃描。然后,利用ImageJ軟件對(duì)重建后的各長(zhǎng)絲數(shù)據(jù)進(jìn)行可視化數(shù)據(jù)分析,以獲得長(zhǎng)絲的切片圖像,以及提取纖維、纖維/樹脂復(fù)合材料和孔隙的3D模型,并分析切片圖像和3D模型,進(jìn)而評(píng)估長(zhǎng)絲中的纖維體積分?jǐn)?shù)和孔隙率。

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            三英精密nanoVoxel-3000顯微CT

            2. 結(jié)果


            2.1 復(fù)合長(zhǎng)絲力學(xué)性能


            為研究牽引速度對(duì)復(fù)合長(zhǎng)絲強(qiáng)度和微觀形態(tài)的影響,制備了不少于5個(gè)具有相同參數(shù)、但牽引速度不同的復(fù)合長(zhǎng)絲拉伸試樣(圖1(a))。由圖1(b)中不同牽引速度下形成的長(zhǎng)絲的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線看出:隨著牽引速度的降低,長(zhǎng)絲的抗拉強(qiáng)度越來越大,當(dāng)牽引速度為2.77 mm/s時(shí),長(zhǎng)絲的抗拉強(qiáng)度最大,斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到最大值4.39%。
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            圖1 CGFRPCs長(zhǎng)絲在不同牽引速度下的力學(xué)性能:(a)復(fù)合長(zhǎng)絲拉伸試樣(b)不同牽引速度下長(zhǎng)絲的應(yīng)力-應(yīng)變曲線 (c)拉伸載荷 (d)拉伸強(qiáng)度和模量
            圖1 (c) 和 (d) 中的繪圖結(jié)果表明:長(zhǎng)絲的平均拉伸載荷和拉伸強(qiáng)度隨著牽引速度的降低而增加。例如,牽引速度為2.77 mm/s時(shí),長(zhǎng)絲的平均拉伸載荷、拉伸強(qiáng)度和拉伸模量分別達(dá)到473.34 N、665.8 MPa和23.57 GPa。拉伸載荷和強(qiáng)度隨牽引速度的降低而增大,可以解釋為較慢的牽引速度有利于樹脂充分浸漬到纖維中,并提高單根纖維與樹脂之間的界面強(qiáng)度。拉伸模量基本不隨牽引速度的變化而變化,盡管在7.64 mm/s的牽引速度下觀察到了最拉伸載荷,但拉伸強(qiáng)度并未達(dá)到最值,拉伸模量達(dá)到最大值28.04 GPa。這是由于在這個(gè)參數(shù)下長(zhǎng)絲的橫截面積最小,纖維含量相對(duì)較高。如圖1(b) 所示,以7.64 mm/s 的速度配置的長(zhǎng)絲的應(yīng)力-應(yīng)變曲線要陡峭得多,表明模量相對(duì)較高。

            2.2 復(fù)合長(zhǎng)絲剖面結(jié)構(gòu)


            如圖2復(fù)合長(zhǎng)絲剖面圖所示,牽引速度從11.25 mm/s降低到2.77 mm/s的過程中,長(zhǎng)絲外輪廓的圓度越來越好。由于較高的牽引速度不利于復(fù)合材料在出口模頭處的充分聚束,故以較高牽引速度形成的長(zhǎng)絲通常具有不規(guī)則形狀,例如扁平形狀。而較低牽引速度形成的長(zhǎng)絲的外輪廓雖然不是標(biāo)準(zhǔn)的圓形,但它們接近于出口模具內(nèi)孔的形狀。

            過ImageJ 軟件對(duì)不同牽引速度長(zhǎng)絲的內(nèi)部孔隙進(jìn)行識(shí)別和標(biāo)記,深色、淺色和紅色分別代表樹脂、玻璃纖維和內(nèi)部孔隙。如圖2(b)和(c)所示:較高的牽引速度往往會(huì)導(dǎo)致纖維和樹脂的不均勻分布。由于纖維和樹脂的集中分布不利于樹脂充分浸漬到纖維中,影響了長(zhǎng)絲的力學(xué)性能,故隨著牽引速度的降低,纖維在樹脂間的分布趨于均勻,長(zhǎng)絲的機(jī)械強(qiáng)度逐漸提高。如圖2(e)所示,沒有孔隙的長(zhǎng)絲,在低牽引速度下,細(xì)絲內(nèi)部的孔隙面積不會(huì)隨著牽引速度的變化而發(fā)生很大變化。

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            圖2 牽引速度為(a) 11.25 mm/s (b) 7.64 mm/s (c) 6.75 mm/s (d) 5.4 mm/s (e) 4.13 mm/s (f) 2.77 mm/s時(shí)的復(fù)合長(zhǎng)絲剖面圖

            過ImageJ 軟件,計(jì)算出復(fù)合長(zhǎng)絲在不同牽引速度下的物理參數(shù)(即纖維體積分?jǐn)?shù)和孔隙率)如表2中所示。結(jié)果表明:纖維體積分?jǐn)?shù)隨著牽引速度的降低而減小,這是因?yàn)闃渲瑢?duì)纖維的緩慢浸漬會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)絲中的樹脂增多。在這組實(shí)驗(yàn)中,纖維體積分?jǐn)?shù)在32.19%~39.5%之間波動(dòng),最小值和最大值分別與4.13 mm/s和7.64 mm/s的長(zhǎng)絲牽引速度相關(guān)。

            表2 600Tex復(fù)合纖維在不同牽引速度下的物理參數(shù)

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            2.3 復(fù)合長(zhǎng)絲內(nèi)部結(jié)構(gòu)三維分布

            3中展示了不同牽引速度下復(fù)合長(zhǎng)絲內(nèi)纖維、纖維/樹脂復(fù)合材料和孔隙的三維分布情況,其中樹脂/纖維復(fù)合材料和孔隙的分布圖,取自復(fù)合長(zhǎng)絲內(nèi)部截取的長(zhǎng)方體。

            據(jù)圖3(a)可知,較高的牽引速度導(dǎo)致纖維在橫截面上呈橢圓形分布,而在縱向截面上大多呈彎曲分布,從而在長(zhǎng)絲內(nèi)部產(chǎn)生一些孔隙。

            當(dāng)牽引速度降低到6.75 mm/s時(shí)(見圖3(b)),纖維和樹脂在長(zhǎng)絲中的分布仍然不均勻,還可以檢測(cè)到樹脂集中區(qū)域和孔隙,長(zhǎng)絲中處于彎曲狀態(tài)的纖維數(shù)量在縱向截面中有所減少。盡管7.64 mm/s長(zhǎng)絲中的纖維分布優(yōu)于11.25 mm/s長(zhǎng)絲中的纖維分布,但對(duì)于牽引速度低于7.64 mm/s的長(zhǎng)絲,仍不能保證纖維分布地更均勻。

            在牽引速度為4.13 mm/s時(shí)(見圖3(c)),纖維在橫截面上呈圓形分布,在縱向截面上呈較直分布,此時(shí)長(zhǎng)絲內(nèi)部未見孔隙。

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            圖3 在牽引速度為(a) 11.25 mm/s (b) 6.75 mm/s (c) 4.13 mm/s時(shí),復(fù)合纖維的三維分布(左)、纖維/樹脂結(jié)合(中)和孔隙(右)圖

            2.4 復(fù)合長(zhǎng)絲孔隙三維形態(tài)表征

            了對(duì)復(fù)合長(zhǎng)絲中的孔隙進(jìn)行三維形態(tài)表征,將含有明顯孔隙的部分進(jìn)行虛擬剖切,得到縱向剖面圖(圖4(a)和(b)),然后將縱向剖面圖局部放大,以獲得孔的形態(tài)(圖4(c))。結(jié)果表明:復(fù)合長(zhǎng)絲中的孔隙通常出現(xiàn)在纖維附近,且孔隙分布不連續(xù)、不均勻。由此推測(cè):由于模具中的樹脂分布不充分/不均勻,且纖維展開不充分,使得樹脂與纖維相結(jié)合的位置容易出現(xiàn)氣孔。

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            圖4 (a)縱向剖切 (b)縱向剖面圖(c)復(fù)合材料細(xì)絲孔隙形態(tài)

            據(jù)三維圖像計(jì)算的體孔隙率如表2所示,其中二維圖像和部分三維圖像計(jì)算的7.64 mm/s細(xì)絲孔隙率分別為0.25%和0。結(jié)果表明:氣孔沿?zé)艚z的徑向分布也不均勻。此外,通過2D圖像和部分3D圖像計(jì)算得到的4.13 mm/s長(zhǎng)絲的孔隙率近似為零,說明此時(shí)樹脂已經(jīng)很好地浸漬到纖維中,長(zhǎng)絲中沒有氣孔。

            表3 600Tex復(fù)合纖維在不同牽引速度下的物理參數(shù)

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            結(jié) 論


            文設(shè)計(jì)了一種具有預(yù)熱功能的雙級(jí)加熱噴嘴,以促進(jìn)CGFRPCs長(zhǎng)絲的熔解,提高試件的力學(xué)性能。為獲得高強(qiáng)度復(fù)合材料長(zhǎng)絲,借助三英精密的X射線三維CT,探討了在制備過程中牽引速度對(duì)復(fù)合材料長(zhǎng)絲的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。

            主要研究成果可歸納如下:較低的牽引速度有利于增強(qiáng)纖維在長(zhǎng)絲中的分散性,提高長(zhǎng)絲的圓度和機(jī)械強(qiáng)度。當(dāng)牽引速度接近2.77 mm/s 時(shí),長(zhǎng)絲的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值 665.8 MPa。
                                                                                     
            一直以來,三英精密專注X射線CT成像技術(shù)和產(chǎn)品開發(fā),致力于為用戶提供解決問題的新方法和新工具,今后也將繼續(xù)為科研人員提供更強(qiáng)大的助力!

             

             

             

             

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