Compass 4294能量色散熒光光譜儀用于分析潤滑油中重金屬元素含量應用報告
Compass 4294 Energy Dispersive Fluorescence Spectrometer is used to analyze the content of heavy metal elements in lubricating oil. Application report
一 簡介
潤滑油是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。只要是應用于兩個相對運動的物體之間，而可以減少兩物體因接觸而產生的磨擦與磨損之功能，即為潤滑油。
潤滑油中的金屬元素主要由添加元素、磨損金屬和污染物組成。通過測定添加元素在使用前后的濃度變化,來判斷此潤滑油是否適用于發動機;通過測定磨損金屬和污染物的濃度來判斷發動機的磨損情況和潤滑油是否依舊可以使用。
該應用報告顯示Compass 4294 - 一種高性能便攜式臺式能量色散X 射線熒光光譜儀 - 能夠分析油中從 ppm 級到百分比的重金屬含量。本應用說明展示了使用Compass 4294 分析潤滑劑中磨損金屬的方法。
Compass 4294廣泛用于分析潤滑油中的金屬，符合以下標準：
>ASTMD7751/ASTM D6481---
潤滑油中添加元素（Mg、P、S、Cl、Ca、Zn、Mo）的測定
>ASTM D5059---
汽油中的鉛(PB)
0.010 至 5.0 克鉛/美制加侖
0.012 至 6.0 g Pb/UK gal
0.0026 至 1.32 克鉛/升
二儀器參數
型號 | 管壓 | 管流 | 準直器 | 濾光片 | 真空 | 測試時間 |
Compass 4294 | 40KV | 80uA | 2mm | Al,Mo | 否 | 100S |
三測試性能
>300ppm潤滑油中金屬標準樣品連續測試性能如下
Unit:單位 | PPM | 測量時間Test Time: 100 seconds | ||||||||
No. | Calibration 標定曲線 | Ca鈣 | Ti鈦 | V釩 | Cr鉻 | Mn錳 | Fe鐵 | Ni鎳 | ||
1 | Lubricant潤滑油 | 318 | 304 | 300 | 307 | 308 | 309 | 308 | ||
2 | Lubricant潤滑油 | 278 | 305 | 294 | 299 | 305 | 303 | 298 | ||
3 | Lubricant潤滑油 | 323 | 302 | 300 | 313 | 303 | 306 | 303 | ||
4 | Lubricant潤滑油 | 279 | 309 | 300 | 304 | 305 | 305 | 299 | ||
5 | Lubricant潤滑油 | 318 | 310 | 300 | 304 | 306 | 305 | 306 | ||
Certified Value標準值 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | |||
Average測試值 | 303.2 | 306 | 298.8 | 305.4 | 305.4 | 305.6 | 302.8 | |||
Standard Deviation Sn標準偏差 | 22.643 | 3.3912 | 2.6833 | 5.1284 | 1.8166 | 2.1909 | 4.3243 | |||
Error ppm誤差 | 3.2 | 6 | -1.2 | 5.4 | 5.4 | 5.6 | 2.8 | |||
RSD相對標準偏差 | 7.47% | 1.11% | 0.90% | 1.68% | 0.59% | 0.72% | 1.43% | |||
No. | Calibration | Cu銅 | Zn鋅 | Mo鉬 | Ag銀 | Cd鎘 | Pb鉛 | |||
1 | Lubricant | 299 | 300 | 315 | 307 | 295 | 297 | |||
2 | Lubricant | 300 | 304 | 306 | 305 | 299 | 297 | |||
3 | Lubricant | 305 | 307 | 308 | 306 | 311 | 297 | |||
4 | Lubricant | 299 | 303 | 306 | 306 | 328 | 298 | |||
5 | Lubricant | 304 | 304 | 305 | 324 | 313 | 294 | |||
Certified Value標準值 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | ||||
Average測試值 | 301.4 | 303.6 | 308 | 309.6 | 309.2 | 296.6 | ||||
Standard Deviation Sn標準偏差 | 2.881 | 2.51 | 4.062 | 8.0808 | 13.008 | 1.5166 | ||||
Error ppm誤差 | 1.4 | 3.6 | 8 | 9.6 | 9.2 | -3.4 | ||||
RSD相對標準偏差 | 0.96% | 0.83% | 1.32% | 2.61% | 4.21% | 0.51% | ||||
四標定及測試步驟
一系列進口的潤滑油標準品用于標定 Compass4294光譜儀。
五檢測下限研究
通過測試空白樣品獲得背景強度和標準曲線的斜率獲得該方法測試原油中樣品的檢測限結果如下表
Ca 7ppm, Ti 1ppm, V 1.5ppm, Cr 1.5ppm, Mn 2.5ppm, Fe 3ppm, Ni 3ppm, Cu 3ppm,
Zn 3ppm, Pb 4ppm, Mo 5ppm, Ag 6ppm, Cd 8ppm, Sn 10ppm
六，結論
基于以上獲得的測試結果，Compass 4294 被證明可以高度準確和精密地分析油/潤滑劑和類似基質樣品中的金屬元素含量。該分析方案簡單，易操作，結果可行度高，是現場和實驗室油品中金屬元素成分分析的有效工具。
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