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            賽默飛色譜及質譜

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            賽默飛液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺

            閱讀:708      發布時間:2017-08-16
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            雙氰胺又名二氰二氨,縮寫 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚
            體,也是胍的氰基衍生物。白色結晶粉末,可溶于水、醇、
            乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時穩
            定。雙氰胺化肥,雙氰胺復合肥料可控制硝化菌的活動,
            使氮肥在土壤中的轉化速度得到調節,減少氮的損失,
            提高肥料的使用效率。農民普遍會在牧場使用雙氰胺,
            目的是防止硝酸鹽等對人體有害的肥料副產品流入河流
            或湖泊。新西蘭的奶牛養殖是采取放養的方式,如果草
            木干旱,奶農往往會使用一些肥料增強草木的抗旱性以
            及肥力,這就造成了污染。而由于新西蘭國內注重環保,
            因此使用雙氰胺對草木中的有害物質進行中和,這就導
            致了殘留的藥品流入奶牛體內,造成奶品的污染。2013
            年 1 月 25 日,新西蘭牛奶中發現了有害物質—雙氰胺。
            雖然標準未對食品中的雙氰胺*,但高劑量的雙
            氰胺對人體是有毒的。
            奶粉中雙氰胺的 LCMSMS 檢測的難點在于:首先雙氰
            胺本身的分子量很小,極性很大,一般的 C18 柱保留
            不住,其次嬰幼兒奶粉的基質非常復雜,含有大量糖
            類和蛋白質,必須有合適的前處理方法以獲得更好的
            凈化效果。本實驗選用 Thermo Scientific Syncronis HILIC
            色譜柱配合 Hypercarb 凈化柱,建立了雙氰胺 LCMSMS
            液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
            Application Notes CM0095
            周 亮
            賽默飛世爾科技(中國)有限公司
            的檢測方法,結果顯示該方法具有靈敏度高,重現性
            較好等特點。

            2.1 儀器與試劑:
            TSuantum Ultra 三重四極桿串聯質譜儀(賽默飛世爾科
            技Thermo Fisher Scientific公司),配置有電噴霧電離源(ESI);
            Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高壓液相色譜
            標準品:雙氰胺純度大于 98%,內標雙氰胺 - 15 N 4 純度為
            95%。用乙腈溶解并配制成 1.0 mg/mL 標準儲備液,再根
            據需要稀釋成適當含量的混合標準工作液。其他試劑均
            為 HPLC 色譜純。

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            賽默飛色譜及質譜

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