2024年7月26日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布了2025版《中國(guó)藥典》農(nóng)殘檢測(cè)《0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》和《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》，相較2020版《中國(guó)藥典》，涉及LC-MS/MS的更新如下：

1)  禁限用農(nóng)藥檢測(cè)方法原系2341第五法，現(xiàn)調(diào)整為2341第一法：

a) 甲拌磷方法報(bào)告限由0.02mg/kg修訂為0.01mg/kg；

b) 儀器方法B相由乙腈提下改為甲醇體系；

c) 標(biāo)曲點(diǎn)增加5uL的點(diǎn)；

d) LC-MS/MS檢測(cè)化合物從30種變?yōu)?2種。

2) 增加相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測(cè)定法作為第二法：

a) 藥材品種采用相應(yīng)的前處理方法；

b) 方法中檢測(cè)多農(nóng)殘數(shù)量為31種；

c) 方法色譜方法與法1相同。

3) 增加植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量測(cè)定法：

a) 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑分為法1和法2，法1為59種，法2為9種。

賽默飛作為科學(xué)分析服務(wù)領(lǐng)域的領(lǐng)導(dǎo)者，面對(duì)《中國(guó)藥典》的更新與變化，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展，提供全流程的完整解決方案。該方案包含了一系列的前處理技術(shù)、色譜柱、質(zhì)譜儀以及專(zhuān)業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測(cè)，賽默飛提供一站式的服務(wù)，幫助客戶(hù)輕松應(yīng)對(duì)藥典更新帶來(lái)的挑戰(zhàn)。

賽默飛LC-QQQ平臺(tái)：TSQ Quantis及TSQ Quantis Plus

本文將針對(duì)第一法藥材及飲片（植物類(lèi)）中禁用農(nóng)藥多殘留和第二法相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測(cè)定法LC-MS/MS部分進(jìn)行介紹。方法色譜條件、質(zhì)譜MRM參數(shù)嚴(yán)格按照公示稿開(kāi)發(fā)。

儀器參數(shù)

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法1 金銀花基質(zhì)中42種禁用農(nóng)殘MS組分圖

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法2 金銀花基質(zhì)中31種農(nóng)藥MS組分圖

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基質(zhì)樣品穩(wěn)定性

金銀花基質(zhì)中法1的42種禁用農(nóng)殘及法2中31種農(nóng)殘進(jìn)樣6針得到各組分峰面積，并計(jì)算各組分RSD后做堆積柱形圖，如圖所示。可觀察到，73種農(nóng)藥在該濃度下（方法定量限）的峰面積RSD<9%。說(shuō)明該濃度下73個(gè)農(nóng)藥單體的重復(fù)性非常好。

法1金銀花基質(zhì)中42種禁用農(nóng)殘穩(wěn)定性

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法2金銀花基質(zhì)中31種農(nóng)殘穩(wěn)定性

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樣品加標(biāo)回收率

金銀花基質(zhì)中加標(biāo)法2的31種農(nóng)藥低中高三個(gè)濃度后進(jìn)樣得到回收率后，制作得到下圖，通過(guò)圖中顯示可以看出31種組分的回收率均在80%-120%之間，回收率良好。

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 耗材列表 

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小結(jié)

Summary

本文使用賽默飛TSQ Quantis建立了2025版藥典2341公示稿的禁用農(nóng)藥檢測(cè)方法金銀花基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、靈敏度和穩(wěn)定性。

1) 基質(zhì)匹配曲線(xiàn)線(xiàn)性良好。73個(gè)目標(biāo)農(nóng)藥單體在金銀花基質(zhì)中的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。

2) 靈敏度滿(mǎn)足且高于藥典要求。

3) 方法穩(wěn)定性好。不對(duì)儀器做任何維護(hù)的情況下，連續(xù)測(cè)試中藥實(shí)際樣品且穿插測(cè)試方法定量限濃度的基質(zhì)加標(biāo)溶液，每個(gè)農(nóng)藥單體連續(xù)測(cè)試6針的峰面積RSD均在10%以?xún)?nèi)。