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            黃芪及復方中黃芪甲苷的含量

            閱讀:902      發布時間:2022-12-2
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            黃芪是常見的補益類中藥,也是中藥方劑及其制劑中使用頻率較高的藥材。其中黃芪甲苷是主要活性成分,藥品標準中常將其作為質量評價指標成分。但黃芪甲苷的測定有兩個難點,一是黃芪甲苷是末端吸收的物質,采用UV末端波長或ELSD檢測,靈敏度較差;二是黃芪甲苷在黃芪中含量較低,基質成分復雜。2010版藥典一部中,黃芪藥材的前處理工藝采用正丁醇萃取,經過D101大孔吸附樹脂離線純化后,用HPLC-ELSD檢測,前處理步驟較多,黃芪甲苷回收率不高。


            本文利用雙三元高效液相系統(Dual Gradient Liquid Chromatography,DGLC),采用在線凈化方法結合電霧式檢測器檢測,對樣品進行凈化后再自動切換到分析柱上進行分析,系統連接方式見圖2-46。該方法可實現樣品自動化處理,回收率高,在線SPE柱可重復利用等優點。 純化柱:Acclaim PAII,5 µm,4.6×50 mm,P/N:063189;分析柱:Acclaim 120 C18,5 µm,4.6 mm×150 mm,P/N:059148;柱溫:35 ℃; 流速: 1.0 mL/min;檢測方式:電霧式檢測器(CAD)Corona Ultra;霧化器溫度,30℃;氣體(N2)壓力,35.0 psi;數據采集頻率:5 Hz。流動相組成及流速見表2-30,梯度程序見表2-31,測定結果見圖2-47到圖2-52。

            本文使用雙三元液相結合電霧式檢測器對黃芪藥材和不同復方中的黃芪甲苷進行了檢測,方法具有很好的通用性,可以用于多種含有黃芪甲苷的品種的分析

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