能力驗證

    按照預先制訂的準則，通過實驗室間比對，來評價參加者的能力。當有的量值的溯源尚難實現或無法實現時，可利用能力驗證來表明測量結果的可信性。
    能力驗證工作正日益變成各檢測機構和實驗室的常規工作。尤其是農殘檢測能力驗證的工作現在變得更加繁重，體現在項目多、時效緊、頻率高，農殘能力驗證由原來的幾個項目，增加到現在的幾十項，一般要求在1-2周內完成，每年參加能力驗證的次數由原來的一般1次/年，增加到現在2-3次/年。能力驗證工作給本就繁重的日常檢測工作增加了負擔。這就給實驗室儀器的高通量、高靈敏度及快速性提出了要求。
    賽默飛GCMSMS資深應用工程師 鄧武劍根據在農殘檢測用戶的長期的支持工作，基于賽默飛TSQ8000 Evo的儀器平臺，為大家開發了2017年度農產品農殘檢測能力驗證的方法包，希望能有效的幫助各位快速、有效的完成這次能力驗證。后續我們會針對不同的能力驗證任務，開發出相應的方法包，為廣大用戶提供有效的。
 

方法包簡介

    方法包是賽默飛世爾科技色譜質譜部應用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內所涉及的化合物均為常見的能在GC/MS上檢測的化合物，如農藥殘留、多環芳烴、多氯聯苯、多溴聯苯和多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯，乳品中的有機氯農藥等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便得使用儀器，盡快上手。
    方法包包括進樣方法、數據處理方法（TraceFinder方法文件夾）、相關應用文章、相關標準、色譜柱信息、前處理方法、數據文件等，客戶可以直接調用進樣方法和數據處理方法完成化合物的定性定量分析。

此方法包為農產品能力驗證量身定做，其它行業用戶也可參考使用。
 

此方法包主要內容如下：

前處理方法：
1）樣品制備：取適量的水果、蔬菜樣品于均質器中，將樣品打碎，均質混勻。
2）樣品提取：稱取10 g 樣品到50 mL QuEChERS 萃取管中，加入10mL乙腈震蕩混勻，加入4g MgSO4，1 g NaCl，1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g 檸檬酸二鈉，在渦旋振蕩器上振蕩2分鐘，放置于平行搖床上搖30分鐘，然后在5000 rpm 轉速下離心5min。
3）樣品凈化：取上清液，轉移到15 mL QuEChERS 凈化管，凈化管中包括1200 mg，MgSO4，400 mg PSA 和400 mg C18。旋渦震蕩樣品1 min，然后在5000 rpm 轉速下離心5 min。取上清液1 mL于進樣瓶中，直接GC-MS/MS分析。

樣品基質溶液制備：

按照前處理的程序處理空白樣品，得到空白樣品的基質溶液。

儀器方法：
色譜柱：Thermo  TG-5Sil MS（或相當類型的柱子）  30m *0.25mm，  0.25um
進樣模式：SSL  不分流進樣，不分流時間：1 min
進樣口溫度：270度
載氣流速：1.2mL/min
質譜掃描模式：Timed-SRM（離子對信息，Tracefinder 用戶可直接打開及使用）

自動進樣器參數

程序升溫

質譜參數

檢測農藥列表