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掃描電子顯微鏡樣品制備需根據樣品類型(如塊狀、粉末、生物樣品等)采用不同方法，并遵循干燥、無油、導電的基本要求，以下是一些具體的方法與技巧：
一、樣品基本要求
干燥：樣品必須充分干燥，因為水蒸氣會加速電子槍陰極材料的揮發，降低燈絲壽命，同時散射電子束，增加能量分散，降低分辨能力。
無油：樣品表面不能含有有機油脂類污染物，這些污染物在電子束作用下容易分解成碳氫化物，對真空環境造成污染，降低成像質量。
導電性好：樣品必須具有良好的導電性，否則在電子束反復掃描下，樣品表面電位會升高，導致充電效應，使圖像畸變。對于不導電或導電性能差的樣品，需要噴鍍一層導電膜。
二、樣品制備方法
塊狀樣品
對于小塊或低分辨率樣品，可以直接固定在碳導電膠帶上。
對于塊體較大或需要高分辨觀測的樣品，可以采用碳/銀導電漿液進行固定，或在碳導電膠帶固定后再在其四周刷上碳膠或銀膠，以增強導電與固定作用。
塊狀樣品推薦冷凍脆斷或離子束拋光以保持截面平整，便于觀察。
粉末樣品
常規粉體可以直接利用牙簽挑起后，彈在導電膠帶上，然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。
較大粉體與不導電粉體、磁性粉體，可以將液態的碳膠或銀膠刷在樣品臺上，在未干之前利用牙簽挑起粉體彈在其上，然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。
小顆粒粉體、易團聚粉體或需要進行顆粒度統計的粉體，需要先利用其稀釋溶液對粉體進行稀釋超聲分散后才可進行觀測。
生物樣品
微生物樣品含水量大，質地軟，干燥脫水易變形，因此需要進行相應的前處理。通常包括取樣、固定、沖洗、脫水、置換、干燥、粘樣、噴金等步驟。
對于動植物組織樣本，需要注意避免機械損傷，取材后立即投入電鏡固定液內室溫固定，再轉移至低溫保存。
三、掃描電子顯微鏡樣品制備技巧
清洗：樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污等污染物，需要在不破壞樣品表面構造的前提下進行清洗。
粘樣：使用導電膠帶或銀膠將樣品固定在樣品臺上時，要確保導電通路良好，避免接觸電阻過大。
鍍膜：對于不導電或導電性能差的樣品，需要噴鍍一層導電膜。鍍膜材料可以選擇金、鉑、碳等，鍍膜厚度要適中，過厚會掩蓋樣品細節。
尺寸控制：樣品尺寸應盡量小，以減少抽真空時間并避免污染。多孔材料需預先烘干或低溫加熱。
避免污染：在制備過程中要避免樣品受到污染，特別是粉末樣品要避免相互污染。
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