陽極片是電池中起著重要作用的電極之一，其主要功能是在電池放電時， 接受電子并釋放陽離子，完成電池的化學反應，從而產生電能。陽極片的材料種類和性能對電池的性能和壽命有著至關重要的影響。陽極片通常是由石墨或其它碳材料制成，這些材料的電化學性能、循環壽命和安全性都與其雜質元素的含量和分布有關。因此，陽極材料的純度和含雜元素的種類和含量是鋰離子電池性能和穩定性的關鍵影響因素之一。

ICP-OES 技術具有多個優勢，其中最為顯著的是其高通量和多元素同時分析的能力。與傳統的分析方法相比，ICP-OES 技術能夠在較短時間內同時測定多個元素，大大提高了樣品分析效率。此外，ICP-OES 技術還具有較高的分辨率和靈敏度，能夠對微量元素進行分析，確保樣品分析的準確性和可靠性。ICP-OES 技術在這一領域中發揮了重要作用，可以對陽極片中的雜質含量進行精準分析，為鋰電池的質量保證提供了重要的支持。為了保證陽極片分析的準確性和可靠性，國際上相繼制定了多項相關標準，如 ISO 17025（實驗室能力驗證和檢測的一般要求）、ASTM E1086（標準測試方法：ICP-OES 法測定金屬材料中的雜質）等。

本文采用硝酸-高氯酸混酸消解體系、利用超級微波化學工作站對電池正極極片進行全消解處理，并搭配EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對電池極片中的 Li、P 進行測定。

關鍵詞：鋰電，超級微波，ICP-OES，極片

儀器

表 1 電感耦合等離子體發射光譜儀及超級微波配置表

表 2 電感耦合等離子發射光譜儀檢測參數

試劑及標準品

    試劑：硝酸（優級純）；高氯酸（優級純）；

    純水：18.2 MΩ 去離子水；

    標準溶液：Li、P 單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

陽極極片：準確稱取陽極極片樣品 0.1g（精確至 0.0001g），依次加入 3  mL高氯酸和 1  mL 硝酸，超級微波消解（消解程序見表 3），消解結束后用超純水定容到 25 mL 待上機測試。

表 3 消解設定加熱程序

注：黃色實線表示設定溫度，紅色曲線表示實際溫度，綠色實線表示實際壓力圖 1 超級微波升溫曲線

標準曲線

    分別精密量取 Li、P  的單元素標準溶液配制的混標，稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表 4。

表 4 標準曲線濃度梯度（單位：mg/L）

標準曲線與檢出限

    各元素分析譜線見下表 5，在表 4 濃度范圍內，所有待測元素線性相關系數值均大于 0.9995。以空白試樣連續分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限，各元素檢出限見表 5。

表 5 測定元素分析譜線、線性相關系數及檢出限

精密度測試

    對 7 個平行樣分別測試，未檢出樣品元素含量則采用加標樣測試其結果精密度 RSD 在 2.64% ~4.79%之間，證明平行樣之間平行性較好，可以用于實際樣品分析。

表 6 樣品精密度測試結果(單位：mg/kg)

加標回收率測試

    針對樣品的實際上機濃度對樣品中各元素進行加標測試，每個元素按照其 元素含量選擇合適的濃度進行加標，測試結果如下表 7 所示，樣品中各元素加標回收率在 97.7% ~ 99.1%之間，表明實際樣品加標測試具有較好的加標回收率， 該方法可以準確對實際樣品進行測定。

表 7 陽極極片樣品加標回收率測試結果（單位：mg/Kg）

備注：N.D.為未檢出

結語

    本實驗采用超級微波消解并結合 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對陽極極片中P、Li 含量進行測試，所建立標準曲線的線性相關系數均大于 0.9995，精密度測試 RSD%在 2.64% ~ 4.79%范圍內，加標回收率在 97.7 ~ 99.1%之間；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發的方法有效可行，該方法可以應用于負極片雜質元素 P、Li 含量測試，并具有較好的穩定性和準確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

• 超級微波消解系統

  前處理設備在線詢價
• 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價